排序方式: 共有4条查询结果,搜索用时 0 毫秒
1
1.
以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化、硝化、水合肼还原、环合、氯化、氢化等反应得到标题化合物。整个反应过程成本低、操作简便、节约时间、符合工业化的要求。探讨了还原2,5-二硝基-4-氯苯甲酸甲酯时水合肼用量、反应温度、反应时间和催化剂的用量,氯化反应中氯化试剂、助溶剂以及温度等因素对目标产物的影响。结果表明,当n(2,5-二硝基-4-氯苯甲酸甲酯)∶n(80%水合肼)=1∶2.5、反应温度为78℃、反应时间为3 h、Fe Cl_3用量为0.6 g、活性炭用量为0.15 g时,还原效果最佳;以SOCl_2为氯化试剂、DMF为催化剂,80℃时,收率及纯度最高。目标产物结构通过元素分析、~(13)CNMR、IR、~1HNMR以及MS确定,为新型酪氨酸激酶抑制剂的合成提供依据。 相似文献
2.
3.
4.
以80%水合肼为还原剂、FeCl_3/C为催化剂,还原6-硝基-1,2-苯并吡喃酮制备6-氨基-1,2-苯并吡喃酮,并通过~1 H NMR、IR、~(13)C NMR和LC-MS表征了目标产物的结构,HPLC分析纯度达99%以上。同时探究了水合肼用量、反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应的影响。较佳的合成工艺条件为:n(80%水合肼)∶n(6-硝基-1,2-苯并吡喃酮)=2.5,FeCl_3用量为0.8g,活性炭用量为0.2g,反应温度为78℃,反应时间3.5h,收率可达85.0%。 相似文献
1