微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸

以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。     

中药学专业有机化学教学探索与实践

中药学专业有机化学课程教学要因材施教,教学过程中教师不仅要向学生传授知识,而且要实现正向价值观和中医药文化的传递。教师要对学生因势利导,激发学生学习有机化学的兴趣,培养学生的探索精神,达到潜移默化的教学效果。同时,教师还需不断进行教学方法的改革,使课堂的效率得以提高,学生能够掌握有机化学理论,并指导实践,不断地进行守正创新。     

2,6-二溴甲基吡啶的合成研究

以2,6-二甲基吡啶为原料,经过氧化、酯化、还原、溴代等合成了2,6-二溴甲基吡啶,四步总收率43.8%。探讨了不同催化剂对反应收率的影响。采用对甲苯磺酸为酯化反应的催化剂,用硼氢化钠和无水路易斯酸为酯的还原剂代替昂贵的氢化铝锂,操作简便,使用安全。     

微波快速合成2-氨甲基苯并咪唑

将0.22 mol邻苯二胺和0.22 mol氨基乙酸溶于6 mol/L 100 mL盐酸中,用微波辐射7 h制备了2-氨甲基苯并咪唑,经后处理得到白色固体,熔点45～47℃,产率46.4%。利用FT-IR、~1H NMR对产物进行了结构表征。     

对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯的合成

以对甲氧基苯甲醛为原料,经Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸,反应条件用正交试验法优化,即酸醛摩尔比为1.2∶1,催化剂苯胺用量为0.7mL,稀释剂甲苯15mL,反应时间2h,在此最佳条件下收率为95.3%;再以对甲苯磺酸为催化剂,用微波辐射技术,经酯化反应得对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯,微波功率320W～400W,辐射40min,产率为85%。     

烃氧基乙酸酯的合成研究

本文以异戊氧基乙烯丙为例，报道烃氧基乙酸以对甲基苯磺酸为催化剂的催化合成。研究了各种因素对酯化产率的影响，确定了较佳反应条件，共合成了十二种酯。     

氯乙酸烯丙酯的催化合成

本文报道用对甲苯磺酸为催化剂合成氯乙酸烯丙酯,并探讨不同因素对酯化产率的影响。     

2,5—二甲基—4—羟基—3（2H）—呋喃酮的合成

2,5—二甲基—4—羟基—3(2H)—呋喃酮(以下简称DMHF),具有强烈的果香焦糖香气或“焦香菠萝”的芳香香气。它是美国食用香料制造者协会(FEMA)已认可的食用香料之一,因而广泛用作食用香料和香精以及食品添加剂。 DMHF天然存在于菠萝、橙桔、     

2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的合成研究

以丙酮醛为原料 ,用锌粉作偶联剂 ,加入适量的氯化锂和碘化四丁基铵 ,n(CH3COCHO)∶n(Zn)∶n(HOAc) =1 0∶1 0∶1 5 ,在 2 5℃反应 1 5～ 2 0h ,可得产率为 6 1 5 %的 2 ,5 二羟基 3,4 己二酮 ;用磷酸氢二钠作缩合剂 ,用超声波加热回流 12h ,可得产率为 6 8 2 %的标题化合物 ;二步的总产率为 41 9%。