4-氟苯甲醛合成研究

研究了以4-氯苯甲醛(PCAD)和无水氟化钾为原料合成4-氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应。在溶剂选择,催化剂筛选、工艺条件优化以及动力学研究等方面进行了研究,在以硝基苯为溶剂N(KF):N(PCAD):N(PH4Pr):N((?))=3: 1:0．1:0．05,反应温度为210℃,反应时间8小时,最佳工艺条件下,4-氟苯甲醛的收率达80．9％,纯度99．5％以上。     

催化加氢还原氯代硝基苯制备氯代苯胺进展

综述二十多年来催化加氢还原氯代硝基苯制备氯代苯胺的研究进展,展望未来的研究方向.     

无氯TATB的合成及其热分解动力学

为解决传统TATB合成中氯杂质的影响,以间苯三酚为原料,经过五氧化二氮硝化、甲基化和氨气氨化得到TATB,综合收率为92%,用核磁共振光谱、红外光谱和质谱等进行了表征.采用有机溶剂法精制获得高纯度无氯TATB,收率75%.用DSC及TG分析了TATB的热性能,根据Ozawa公式计算出TATB的热分解活化能和指前因子分别为135.28 kJ/mol和2.340×10~9 s~(-1).     

硼酸酯表面活性剂的研究及应用

介绍了硼酸酯表面活性剂的结构以及性能改善的方法,综述了硼酸酯表面活性剂的合成研究进展及其在抗静电、阻燃和抗磨等领域的应用现状,重点阐述了高分子硼酸酯表面活性剂抗静电性能的研究应用,并对其在含能材料等工业部门的应用前景进行了展望。附参考文献27篇。     

不同链长可聚合硼酸酯表面活性剂的合成及性能

以硼酸、N-羟甲基丙烯酰胺、烷基二乙醇胺等为主要原料,合成了链长为八烷基(octyl borate ester,简称为OBE)、十二烷基(lauryl borate ester,简称为LBE)和十六烷基(hexadecyl borate ester,简称为HBE)的可聚合硼酸酯表面活性剂,研究了反应溶剂、阻聚剂、反应温度等因素对收率的影响,由IR和1HNMR对产物进行了结构表征。得到的优选条件为溶剂苯50 mL、阻聚剂吩噻嗪质量分数0.8%、反应温度60℃,LBE收率可达93.3%,OBE和HBE收率分别可达95.7%和89.6%;并考察了3种硼酸酯的表面张力和乳化性能,25℃时,OBE的CMC为5.2 mmol/L,γCMC为31.8 mN/m;LBE的CMC为0.069 mmol/L,γCMC为29.5 mN/m;HBE的CMC为0.087mmol/L,γCMC为28.6 mN/m。     

氯代苯甲醛卤素交换氟化的动力学

实验以硝基苯为溶剂,在四苯基溴化磷和呋喃-丙酮冠醚为相转移催化剂作用下,研究了氯苯甲醛(2a)、邻氯苯甲醛(2b)、3,4-二氯苯甲醛(2c)、2,3-二氯苯甲醛(2d)卤素交换氟化反应动力学和热力学。在n(氟化钾):n(氯代苯甲醛):n(四苯基溴化磷):n(丙酮-呋喃冠醚)=4:1:0.1:0.05的条件下,通过对433～473 K的实验数据分析,得出各温度的反应速率常数,并求得其反应活化能、指前因子和活化自由能。结果表明:反应为一级反应。在453,463 K时,k_(2a)>k_(2b)、k_(2c)>k_(2d);在473 K时,k_(2a)相似文献   

催化氢化法合成DSD酸进展

回顾了DSD酸催化合成的进展，重点介绍了国内外采用Ni和Pt/Pd催化剂氢化的研究成果，并对国内生产厂家提出建议。     

微反应器中合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑的连续流工艺

在以内交叉多层式微反应器为核心的微反应体系中进行1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI)的合成研究。以甲基咪唑和硝硫混酸为原料,通过对层流流体中分子质量分布的掌控,加强该反应的传质传热过程,使4,5-MDNI的产率提升至87%。考察了硝化剂与原料的摩尔比、反应温度和体积流速对反应转化率的影响,实现了发烟硝酸及发烟硫酸高危性试剂的安全使用,且较常规反应条件下用量显著减少;在100℃精确的温度控制下,单个微反应器以18 mL/h的总体积流速可连续操作高效合成4,5-MDNI,单位时间及单位体积的生产能力显著提高,具有广阔的工业应用前景。     

2,6-二氯苯甲醛卤素交换氟化动力学研究

研究了以硝基苯为溶剂,相转移催化剂作用下的2,6-二氯苯甲醛的卤素交换氟化反应。在催化机理与反应动力学方面进行了相关探讨。在n(氟化钾)∶n(2,6-二氯苯甲醛)∶n(四苯基溴化)∶n(丙酮-呋喃冠醚)=4∶1∶0.1∶0.05的最佳工艺条件下,通过对433,443,453,463 K 4个温度下实验数据的分析,得出了各步的反应速率常数,并最终求得其第1步和第2步的反应活化能分别为4.57×104J/mol和3.53×104J/mol;指前因子分别为4.50×105h-1和1.08×104h-1,为进一步深入研究提供了必要的动力学数据。     

新型磷系水处理剂的合成研究

介绍了一类新型的水处理剂--有机磷系阻垢缓蚀剂.着重研究了3-羟基-3-膦酰基丁酸(HPBA)的合成工艺及含量分析方法.采用三氯化磷、乙酰乙酸乙酯和冰醋酸为原料合成产品,采用络合滴定法进行含量分析.当n(PCl3)∶n(醋酸)=1∶2.5～1∶3.5,是合成HPBA的最佳醋酸加入量,产品表观为偏黄色油状粘性液体,收率可达90%～95%,产品含量可达58%～66%.