超高效液相色谱质谱法测定水产品中恩诺沙星含量的不确定度评价

采用超高效液相色谱质谱法测定水产品中恩诺沙星的含量,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了测定结果的扩展不确定度.评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准溶液的配置、样品的回收率和测量重复性等.     

固相萃取-气相色谱法同时测定进出口水产品及制品中多种有机磷农药残留量的分析

建立GC/FPD-固相萃取测定水产品中有机磷农药残留量的分析方法.样品经乙腈均质提取,ENVI-18/PSA组合柱净化,GC/FPD进行测定,以保留时间定性.外标法定量.有机磷农药峰面积与其质量分数有着良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,最低检测限为0.01 mg/kg,样品网收率为63.2%～104.8%,RSD为1.6%～7.1%.     

高效液相色谱法测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑的残留量

[方法]建立了高效液相色谱测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑残留量的分析方法.匀浆样品用碱性乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后离心净化浓缩,采用高效液相色谱法检测,外标法定量.[结果]当空白样品中氟苯尼考添加水平为0.10～1.00 mg/kg、甲苯咪唑为0.01～0.10 mg/kg时与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99.该方法的回收率为81.2％～102.4％,相对标准偏差为1.2％～7.5％,定量检出限分别为0.10、0.01 mg/kg.[结论]方法简便、快速、重现性好,适于进出口水产品检测分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

食品中甲胺磷残留量的固相萃取气相色谱法测定与分析研究

目的建立GC/FPD/固相萃取法测定食品中的甲胺磷残留量。方法样品经乙酸乙酯或乙腈均质提取,硅胶柱净化,GC/FPD进行测定,以保留时间定性,外标法定量。结果甲胺磷的峰面积与其浓度有着良好的线性关系,相关系数为0.9990,最低检测限为0.01mg/kg(S/N≥10),样品回收率在75.5%～99.6%之间,相对标准偏差RSD≤7.9%。结论该方法操作简便快速、重现性好、净化效果好且成本低,能够满足食品中甲胺磷检测的要求。     

甲醇定向转化制二甲氧基甲烷催化剂研究进展

综述了近10年应用于固定床工艺的甲醇一步法制二甲氧基甲烷金属催化剂与杂多酸催化剂的研究成果。钌基催化剂虽起活温度低,但性能欠佳、价格昂贵;铼基催化剂不仅有前述问题,且操作温度高、易挥发流失、稳定性差;铁钼催化剂虽活性较好,但选择性较差,需匹配适宜的工况条件;杂多酸催化剂使用温度高、不稳定易分解、性能较差;钒基催化剂操作温度较低、结构稳定及性能良好,是最具工业化前景的催化剂。认为提升钒催化剂的活性与选择性、研究其稳定性及开发适宜的反应工艺是下阶段研究工作的重点,催化剂性能的不断突破和技术经济性的持续提升将助推该技术实现产业化。     

HZSM-5沸石的改性及其对甲醇转化制丙烯反应的影响

通过对HZSM-5沸石分子筛进行磷/铈/钾的改性,并在固定床微反装置中进行甲醇转化制丙烯的反应研究,探讨了催化剂酸性对反应的影响规律。结果表明,钾离子改性能够部分减少ZSM-5沸石分子筛的强酸中心,而对弱酸中心则无明显的影响,从而大大提高了催化剂对甲醇制丙烯的反应催化性能。     

Sm_2O_3和La_2O_3对甲烷氧化偶联反应的促进作用

研究了在Li2 SO4/MgO催化剂中引入少量Sm2 O3 和La2 O3 对甲烷氧化偶联反应的影响 ,并考察了催化剂的稳定性能。结果发现 ,在Li2 SO4/MgO催化剂中引入少量Sm2 O3 可以提高催化剂活性和生成C2 烃的选择性 ,而加入少量La2 O3 会降低甲烷转化率。经 5 0 0h活性考察 ,Li2 SO4/Sm2 O3 ·MgO催化剂表现出良好的稳定性 ,具有深入研究的价值。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。