叔丁基磺酰胺的合成

以叔丁基亚磺酰胺为原料,以次氯酸钠为氧化剂合成了叔丁基磺酰胺;利用NMR和GC技术对产物进行了表征和分析,测定了产物的熔点;考察了反应温度、反应时间和n(叔丁基亚磺酰胺)∶n(次氯酸钠)对叔丁基磺酰胺收率的影响。实验结果表明,叔丁基亚磺酰胺与次氯酸钠反应得到的产物为白色晶状固体,熔点为165～167℃;NMR表征结果表明,合成的产物为叔丁基磺酰胺;合成反应的适宜条件为:反应温度100～110℃、反应时间2.0h、n(叔丁基亚磺酰胺)∶n(次氯酸钠)=1.00∶1.25;在此条件下,叔丁基磺酰胺的收率为98.7%,产品纯度达到99.86%。     

对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成工艺

对合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的原始工艺进行了改进,获得了收率高、成本低、毒性小、污染少的合成工艺优化方法;可实现大规模工业生产。即以N,N-二甲基对氨基苯甲酸和异辛醇为原料,无需溶剂脱水,用对甲苯磺酸作为酯化催化剂,采用高负压的方法除去反应过程中生成的水,从而使正反应能够最大限度地进行,反应温度控制在110～120℃。重点讨论了无溶剂参与的酯化反应条件:反应温度110～120℃,真空度-0.095 MPa,反应时间6 h,对二甲氨基苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1∶3.5,以对二甲氨基苯甲酸计,产品收率为90%。