三环戊二烯的合成研究

以双环戊二烯(DCPD)为原料,在高温下与解聚生成的环戊二烯(CPD)发生Diels-Alder双烯加成反应,制备非晶型环烯烃(COC)光学材料单体三环戊二烯(TCPD)。考察了反应温度、压力和时间对加成反应的影响,确定较佳的工艺条件为:反应温度150℃,反应压力0.2 MPa,反应时间6 h。在此条件下,TCPD产品收率为82.5%(以原料DCPD计),质量分数为99.5%[面积归一化法(GC)]。产物结构经过~1H NMR和MS表征。     

1-溴-2-甲基萘的合成研究

以2-甲基萘为原料,在甲醇为溶剂的条件下,以双氧水-氢溴酸为溴化剂,制备出了高纯度的1-溴-2-甲基萘,考察了反应条件对产品收率影响。优化反应条件为:n(2-甲基萘):n(氢溴酸):n(双氧水)=1:1.6:1.6,反应温度控制在0~5℃,此条件下产品收率达到94%,产品结构经过MS和1HNMR确认。     

2-甲基-1,4-萘醌的合成研究

以2-甲基萘为原料,通过溴化、甲氧基化反应合成1-甲氧基-2-甲基萘,以酞菁铁为催化剂,双氧水为氧化剂,1-甲氧基-2-甲基萘氧化制得目标产物2-甲基-1,4-萘醌。文中考察了反应温度、催化剂种类及催化剂用量、物料配比对氧化反应的影响,确定了最佳反应条件:冰醋酸做溶剂,酞菁铁5.5%,双氧水与1-甲氧基-2-甲基萘的物质的量比为3∶1,55℃反应4h。在此条件下,2-甲基萘醌的收率为64.7%,纯度为99.0%(HPLC面积归一化法)。产品结构经熔点、~1H-NMR和MS表征。     

兰炭废水处理工艺的试验研究

针对兰炭废水高COD、高氨氮、B/C极低以及具有较强生物毒性的特点,采用具有自主知识产权的除油—微电解—吹氨—高效菌种生化技术—混凝沉淀—催化氧化联合工艺对兰炭废水进行处理。试验结果表明:兰炭废水经预处理工序后,B/C由0.1提高至0.3~0.6;生化工序处理后出水的COD和氨氮分别为300、15 mg/L;最终通过深度处理后出水水质符合《炼焦化学工业污染物排放标准》(GB 16171—2012)中的现有企业直接排放标准,该组合工艺对COD和氨氮的总去除率分别可达99.5%和99%。     

HPLC法测定芦竹碱

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以磷酸二氢钠缓冲液/甲醇(70:30,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,275 nm为检测波长,pH=2.4～2.5,建立测定芦竹碱的高效液相色谱法。进样量1～13μg的范围内线性关系良好(r=0.9998)。RSD不大于0.66%。回收率98%～102%,方法操作简单,分析速度快、准确,适用于芦竹碱的产品质量控制分析。     

HPLC法测定-α乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,233nm为检测波长,建立测定α-乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯的高效液相色谱法。进样量在4～20μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。RSD不大于0.68%。方法操作简单,分析速度快、准确,适用于α-乙酰氨基-α-乙酯基-β-(3-吲哚)-丙酸乙酯的质量控制分析。     

针状焦生产中含酚废水的处理研究

以针状焦生产工艺所产生的含酚废水为研究对象,考察不同树脂对酚类物质的吸附效果以及树脂的再生性能。实验结果表明,骨架为苯乙烯系的大孔吸附树脂对该废水中酚类物质的吸附效果最好,同时还能有效去除其中的苯胺类物质; 60 m L的树脂能够处理850 m L废水,吸附后的废水达到排放标准;树脂经3次脱附-吸附实验后效果良好,可多次连续使用。这种方法工艺简单、经济高效、绿色环保,具有很好的应用前景。     

煤沥青基多孔炭材料的研究进展

我国能源结构是"富煤、贫油、少气",发展煤化工资源化利用技术对于保障国家能源安全不仅具有重要的战略意义,也有着广阔的市场前景。煤焦油,作为钢铁行业炼焦的副产物,主要由稠环芳烃组成,并且碳含量相对较高,目前主要以燃烧为主,带来了一系列能源和环境问题,因此实现煤焦油资源高效利用是急需解决的行业难题。从煤焦油出发制备功能性炭材料是探索煤焦油高附加值利用的有效途径,介绍了以煤沥青为原料合成多孔炭材料的主要技术和应用前景。分析表明,通过活化法或模板法等技术手段可实现炭材料比表面积和孔结构调控,但由于煤沥青原料的特点,单一的手段难以满足高性能炭材料的发展要求,因此,通过精细化工技术对煤沥青分子结构进行调控,改善煤沥青分子结构及其物理、化学性质,对于煤沥青基炭材料发展具有重要意义。     

9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴的合成新方法

芳胺及其衍生物在现代化学的许多领域扮演着中心角色,9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴是芳胺的一种,采用工业芴、氯仿及邻甲基苯胺为原料,通过两步法对其进行合成.分别考察了反应温度、反应时间、物料配比等因素对反应的影响,确定了较佳的合成工艺,通过熔点及核磁氢谱对产物进行表征.     

钢的韧脆转移显微组织诊断技术和方法的研究

通过对10、20、35、45、55、70和T8A钢等一系列碳钢显微组织参量与其韧脆转移温度之间的关系研究,找到了共析片状珠光体钢和铁素体＋片状珠光体亚共析钢的韧脆转移过程的显微组织特征参量可以统一由复合组织参量D来表征。因此可以认为复合组织尺寸是解理断裂的“有效晶粒”大小。这一研究成果为估算碳钢的韧脆转移T C及诊断冷脆断裂的可能性提供了定量的有效的依据。