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在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ~(13)C和δ~(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ~(13)C和δ~(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。 相似文献
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建立了16 min内检测牛奶中β-酪蛋白、αS1-酪蛋白、αS2-酪蛋白、κ-酪蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白6种主要蛋白质的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱定量方法。牛奶样品经前处理后,用C18色谱柱分离,四级杆飞行时间质谱系统检测,外标法定量,并对不同蛋白质的亚型进行了解析。结果表明,6种蛋白质在各自浓度范围内呈现良好的线性关系(R2>0.99), 3个不同添加水平的加标回收率为92.43%~107.69%,保留时间日内精密度和日间精密度分别为0.14%~0.39%和0.17%~0.37%,峰面积日内精密度和日间精密度分别为3.06%~8.07%和3.90%~9.42%。方法在实现6种主要蛋白质定量检测的同时,有望对乳制品品质分析以及品种鉴定提供技术支撑。 相似文献
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食醋中乙酸的碳-13比值(δ13C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ13C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。 相似文献
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为了研究白酒大生产过程中乙醇稳定碳同位素的变化特征及其在掺假检测领域的应用可行性,该文利用稳定同位素比值质谱仪(isotope ratio mass spectrometry, IRMS)对蒸酒过程、酒醅与基础酒和发酵过程中的乙醇δ13C的变化规律进行了研究,并分析了基础酒和成品白酒的稳定性特征,结果表明,蒸酒过程中出现了反蒸气压分馏效应,会影响不同摘酒段的乙醇δ13C,而酒醅与基础酒之间不存在显著差异,基础酒和成品白酒存在一定波动范围,但无显著性差异。该研究对下一步应用碳同位素技术进行白酒真实性保障和掺假检测提供数据支持。 相似文献
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建立了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法结合酯交换技术测定植物油中甘油的稳定碳同位素组成(δ13C)。样品溶于异辛烷后,在氢氧化钾-甲醇溶液中转化为甘油和脂肪酸甲酯,去除脂肪酸甲酯后用GC-C-IRMS法测定甘油的δ13C。结果表明,食用油中甘油δ13C的测定标准偏差为0.18‰,且酯交换过程不会导致甘油碳同位素分馏。通过分别测定玉米胚芽油、大豆油和玉米胚芽油与大豆油的混合植物油中甘油的δ13C值,并进行结果比较,表明甘油δ13C值与玉米胚芽油中大豆油的含量呈显著负相关(R2=0.98),可通过测定甘油δ13C值验证大豆油掺入玉米胚芽油的比例。本方法前处理简单、测定结果准确,可用于食用油掺假的鉴定。 相似文献
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建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。 相似文献