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以乙酰丙酮（ACA）、环氧氯丙烷（ECH）为原料,通过氯代烃的亲核取代及环氧的水解开环反应合成了5,6-二羟基-2-己酮（DH0）,讨论了合成DHO的适宜条件及分离提纯的方法,并采用订-IR、NMR、HRMS等方法对DHO进行了表征。结果表明,ACA与ECH的最佳反应温度为60℃,中间产物5,6-环氧-2-己酮（EHO）收率达37．1％;EHO水解开环反应最佳反应温度为90℃,反应时间为8h,DHO收率可达69．5％,且中间产物5-（乙酰氧基）-6-羟基-2-己酮经碱水解也可以得到DHO;分离与提纯采用制备液相色谱法可得到DHO产物,纯度达95．96％,并得到FT—IR、NMR、HRMS方法的证实,该产物可作为水性聚氨酯交联扩链剂。 相似文献
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以二乙醇胺和5-氯-2-戊酮为原料,合成了5-[二(β-羟乙基)胺基]-2-戊酮(BHAP);探讨了反应温度、反应时间及溶剂、催化剂和缚酸剂种类等因素对BHAP收率的影响;采用FTIR,NMR,MS等方法表征了BHAP的结构并测定了BHAP的相对分子质量及元素组成;同时将BHAP接枝到水性聚氨酯分子中,测试了交联改性聚氨酯胶膜的性能。实验结果表明,BHAP的适宜合成条件为以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂、Na2CO3为缚酸剂、NaI为催化剂、反应温度73℃、反应时间30h。在此条件下,BHAP收率达90.74%,产品纯度为89.66%。以BHAP为交联剂改性聚氨酯,当BHAP用量为7%(占改性聚氨酯胶膜的质量分数)时,与未交联的聚氨酯胶膜相比,交联改性聚氨酯胶膜的吸水率下降了64.70%,吸甲苯率下降了15.12%,拉伸强度提高了11.81MPa,凝胶质量分数增加了4.43%。 相似文献
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