高酸原油的加工方法研究进展

随着石油资源的日益减少,高酸值原油的产量逐年增加。在加工过程中对设备的腐蚀问题已引起国内外的广泛关注。综述了近年来国内外高酸原油的加工方法,并对碱中和、抽提、吸附、化学转化、加氢、热分解等脱酸方法及其技术路线进行了比较,指出加氢脱酸是较为彻底且无公害的方法,但投资较高;热加工法由于方便可行且成本较低,越来越受到更多的关注。     

L-脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分

合成了L－脯氨酸键合手性配体交换固定相，用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在反相条件下对DL－氨基酸对映异构体有良好的拆分能力。     

气相色谱-飞行时间质谱联用仪测定柴油烃类分子组成的馏程分布

利用气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GC-TOFMS）建立了测定柴油烃类分子组成的馏程分布的方法,可以得到柴油样品中各种类型烃类在不同馏程段的碳数分布与平均相对分子质量。利用所建方法研究了柴油中各种类型烃类平均分子结构随馏程的变化情况,发现柴油不同馏程段的平均相对分子质量与其芳烃含量和烃类异构化程度有关：芳烃含量越低、烃类异构化程度越高,该馏程段的平均相对分子质量越高。考察了柴油加氢精制前后烃类分子组成的馏程分布变化情况,柴油经加氢精制后,饱和烃的馏程分布基本不变,只是含量有所增加,芳烃的馏程分布在低馏分段没有变化,在高馏分段含量下降,导致产物的平均相对分子质量在高馏分段高于原料的平均相对分子质量。     

重馏分油烃类碳数分布的气相色谱-场电离飞行时间质谱测定

 采用固相萃取技术将重馏分油分离为饱和烃和芳烃组分,并通过气相色谱-场电离飞行时间质谱联用仪（GC-FI TOF MS）分别进行分析。根据分子离子峰的精确相对分子质量可实现化合物的定性分析,根据分子离子峰强度进行定量分析,从而得到重馏分油饱和烃和芳烃的碳数分布信息。与现有的ASTM D 2786和D 3239烃类组成分析方法相比,本方法可提供更加详细的重馏分油烃类组成信息。     

β-溴代乙基苯的合成

以氢溴酸代替溴化氢在浓硫酸存在下与 β 苯乙醇反应合成 β 溴代乙基苯。考察了用料比、反应温度对产物收率的影响 ,结果表明 :V(HBr)∶V(H2 SO4) =2 .2 0∶1.0 0 ,反应温度 12 0℃为最适宜条件 ,在该条件下 ,产物收率达 90 %。采用柱洗脱的方法分离提纯产物 ,产物纯度经气相色谱分析无杂质峰 ,产物结构经红外、核磁表征。采用液体氢溴酸代替气体溴化氢与苯乙醇反应合成 β 溴代乙基苯 ,原料均为液体 ,与工业上采用溴化氢与苯乙醇反应制备 β 溴代乙基苯相比 ,反应更易控制 ,工艺有所简化且安全性好 ,而采用柱洗脱的方法分离提纯产物 ,与工业上所采用的减压蒸馏方法相比分离更彻底。     

固相萃取-气相色谱-飞行时间质谱测定柴油中烯烃的碳数分布

 采用Ag-SiO2固相萃取技术将含烯烃柴油分离为饱和烃组分和芳烃、烯烃混合组分,采用气-质联用和核磁共振等手段考察其分离效果,采用气相色谱-场电离-飞行时间质谱（GC/FI-TOF MS）测定芳烃、烯烃混合组分的烯烃含量和碳数分布。GC/FI-TOF MS的场电离技术可将化合物电离为分子离子,高分辨的飞行时间质谱可测定化合物的精确质量,因此根据烯烃化合物分子离子峰的精确质量对其进行定性分析,根据分子离子峰强度对其进行定量分析,可快速准确地得到烯烃的类型分布和碳数分布。     

识别分子大小的色谱技术在石油化工中的应用

对气相色谱、液相色谱和激光色谱(光色谱)等色谱技术在识别分子大小方面的应用进行了讨论,主要对液相色谱中的凝胶渗透色谱的原理、发展以及在石油化工中的应用作了阐述。     

GC-MS法检测车用汽油中C1~C4醇

C1~C4醇是生产无铅汽油的常用添加物,其含量需严格控制,以满足车用汽油的性能与环保要求。利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立了车用汽油中C1~C4醇类添加物的定性和定量分析方法。定性分析采用全扫描,利用标准物质的质谱谱图与色谱保留时间确定待测醇类化合物的种类;定量分析采用选择离子扫描（SIM）,有效降低了汽油本底对测试的干扰,提高了方法的选择性,并结合内标法进行测试,减小了仪器状态波动对定量分析结果的影响。实验结果表明：所建立的方法对质量分数在0.1% ~9.0%范围内的C1~C4醇有良好的线性响应,线性相关系数均在0.995以上,具有良好的准确度和重复性,加标回收率在91.47% ~104.56%之间,相对标准偏差（RSD）均小于2.3%,能够用于车用汽油中C1~C4醇的快速、准确分析。     

傅里叶变换离子回旋共振质谱仪表征VGO馏分油中噻吩类含硫化合物

在平均质量分辨率为220000,m/z检测范围150～1200的条件下,采用大气压光致电离源(APPI)的9.4 T傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR MS),建立了VGO馏分油中噻吩类硫化物的表征方法。在所研究的VGO中,主要包括2种(含1个硫原子S₁和含2个硫原子S₂),共计29类噻吩类硫化物,碳数分布范围为15～50。对VGO依沸点分布的窄馏分进行含硫化合物种类分布考察结果表明,在4个窄馏分中,均,通以S₁硫化物为主, S₂硫化物含量较少,而且随着馏分沸点的增加,其中的烷基取代基的碳数增加,多环芳烃含硫化合物含量增加,S₂硫化物含量增加。     

气相色谱-场电离高分辨飞行时间质谱在柴油详细组成分析中的应用

气相色谱-场电离飞行时间质谱联用方法(GC-FI TOF MS)结合了气相色谱在线分离和高分辨飞行时间质谱技术, 采用该技术表征了不同柴油样品的详细组成.结果表明,与现有的ASTM D2425相比,样品无需预分离,可直接进样分析,而且提供的样品信息更加丰富,能够同时得到柴油的烃类化合物和含硫、含氮化物类型分布和碳数分布。