正相高效液相色谱法测定叔丁基过氧化氢

建立了丙烯环氧化反应中叔丁基过氧化氢(TBHP)的高效液相色谱分析方法。考察了色谱柱类型、流动相配比和检测器紫外吸收波长对测定结果的影响,得到了高效液相色谱法测定TBHP含量的适宜分析条件。即采用Hypersil NH2正相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以体积比80∶20的乙腈-二氯甲烷混合溶液为流动相,流量1.0 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长222 nm。测试结果表明,丙烯环氧化反应产物中的组分在4 min内可完全出峰,并得到良好的分离;TBHP质量浓度在0.17～17.30 mg/mL内时,其与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为3.46μg/mL,加标回收率达99.4%～101.2%。该分析方法准确、快速且灵敏度较高。