四氯化硅水解制纳米二氧化硅粉体工艺研究

多晶硅合成过程中副产大量四氯化硅。以四氯化硅为硅源,通过水解反应成功合成了二氧化硅粉体。探讨了反应温度、四氯化硅的加料速度、四氯化硅和水的加料比、循环比等条件对二氧化硅比表面积的影响,并利用X射线粉末衍射仪、傅里叶红外光谱仪、比表面测定仪和粒度分析仪等测试工具对所制备的二氧化硅的结构、粒径等参数进行了表征。实验结果表明：在温度为50 ℃,四氯化硅的加料速度为2.0 L/min,加料比［m（四氯化硅）∶m（水）］为0.10~0.15,循环比为10 h-1的条件下,可制得满足橡胶补强剂要求的二氧化硅粉体。     

甲醇氯化铵法合成氯甲烷催化剂

采用等体积浸渍法,分别以Zn(NO3)2,Ni(CH3COO)2,Zn(CH3COO)2,Ni(NO3)2和ZnCl2作为负载物制备了活性炭载体金属基催化剂,在自制的常压连续流动固定床反应器中,以氯化氢和甲醇为原料,在氨环境下模拟氯化铵与甲醇反应考察了不同催化剂在合成氯甲烷中的催化性能.结果表明,以活性炭为载体制备的氯化锌催化剂,在温度290～350℃,氯化氢和甲醇物质的量之比为1∶1和空速300 min-1的条件下,甲醇转化率、氯甲 烷选择性和收率较高,氯甲烷收率达到66％以上.催化剂性能稳定,且有较长的使用寿命.     

DCT吸收处理合成革尾气工艺的模拟和优化

本论文采用高沸点吸收剂DCT对合成革生产过程尾气中含有的有机溶剂甲苯、丁酮和DMF进行吸收,并对该过程的工艺操作条件进行了模拟和优化。模拟优化结果表明：吸收塔理论塔板数的增加、吸收所用气液比的减小都可以明显地提高吸收效率;同时,进塔尾气和吸收剂的温度过高会导致吸收效率降低,而尾气中的湿度对吸收效果影响很小;当吸收塔理论塔板数为18,气液摩尔比为7.9,吸收剂与尾气温度为25℃时,甲苯、丁酮和DMF的吸收效率分别可以达到98.2%、92%和98.5%,排放气体中的甲苯、丁酮和DMF的含量达到了国家排放标准。同时本文开展了小试实验研究,并将实验结果与计算机模拟结果进行了比较和验证。     

有序介孔氧化铝的合成、结构表征及催化应用

综述了新型介孔材料———有序介孔氧化铝的各种合成方法、结构和性能的表征方法及在催化领域的应用前景。介孔氧化铝比表面可达500~700 m2/g,,平均孔径2~10 nm,孔径分布窄,具有分子筛性质,催化应用价值高。     

醋酸甲酯合成的非均相反应动力学

以Amberlyst15强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在间歇搅拌反应器中测定了甲醇与醋酸反应体系在不同温度(323.15～348.15 K)和催化剂浓度(23～59 g/L)下的拟均相反应动力学实验。实验结果表明,甲醇与醋酸酯化反应合成醋酸甲酯的反应为二级可逆反应;根据实验数据拟合得到动力学参数,平衡常数为K=20.09exp(1 603/T),正逆反应速率常数分别为k+=1.463×104exp(-53 160/RT)、k-=1.124×105exp(-63 740/RT);正负反应活化能分别为53.16,63.74 kJ/mol;在实验范围内,随反应温度的升高,反应速率增大,反应温度和反应速率二者关系符合Arrhenius方程。     

OSBP吸收处理合成革尾气工艺研究

研究了利用高沸点吸收剂OSBP在鼓泡填料塔中对合成革生产过程尾气中的有机溶剂甲苯、丁酮和DMF吸收工艺,通过改变吸收操作条件,对该过程工艺操作条件进行优化提高吸收效率。结果表明:气液摩尔比和温度的升高不利于吸收传质过程,尾气的湿度对吸收效果影响很小。当气液摩尔比为7.9,吸收剂与尾气温度为25℃时,OSBP对甲苯、丁酮和DMF的吸收效率分别可以达到98.2%、92.5%和98.5%,排放气体中的甲苯、丁酮和DMF的含量达到了国家排放标准。吸收效率随吸收的进行的推移不断降低,丁酮、甲苯、DMF的有效吸收时间为26、68、80 h。丁酮的吸收效果将是制约吸收剂吸收效果及其吸收剂再生时间的主要因素。OSBP对丁酮、甲苯和DMF饱和吸收量分别为1.2,6.1和7.2 g/L。     

纳米硫酸钡晶种法制备亚微米硫酸钡的工艺研究

使用硫酸钠、氯化钡和纳米硫酸钡晶种为原料,制备得到了亚微米级硫酸钡产品。通过使用扫描电子显微镜、激光粒度仪等分析手段,系统研究了工艺条件对于产品硫酸钡颗粒的形貌、粒径及粒度分布的影响。实验结果表明:随着反应物浓度的增大,产物硫酸钡粒子的粒径逐渐减小,且粒度分布逐渐变窄;两种反应物同时加入的加料方式所得产品粒径较大且粒度分布较宽;反应温度的升高也会导致产物颗粒粒径增大、粒度分布变宽。将0.5 mol/L氯化钡溶液滴加入含有纳米硫酸钡晶种的0.5 mol/L硫酸钠溶液中,保持反应温度为40℃,可以得到粒径为260 nm左右的硫酸钡颗粒。     

氯乙酸酯化反应催化研究

对氯乙酸酯化反应的催化剂如硫酸、三氯化铁、石墨层间化合物、钛酸四异丁酯的催化性能进行了研究,涉及的酯化反应包括氯乙酸甲酯化、氯乙酸正丁酯化、氯乙酸辛酯化反应。结果表明,硫酸石墨层间化合物中的硫酸对氯乙酸酯化反应没有催化活性,所显现的催化活性皆为层间脱落下来的H2SO4所致。在氯乙酸辛酯反应中,加量相同时,钛酸四异丁酯的催化活性明显优于三氯化铁。钛酸四异丁酯的添加量对反应影响显著,而三氯化铁添加量对反应影响不大。钛酸四异丁酯催化活性随温度上升而增加,适宜温度120～140℃。     

DCT吸收处理合成革尾气工艺的模拟和优化

本论文采用高沸点吸收剂DCT对合成革生产过程尾气中含有的有机溶剂甲苯、丁酮和DMF进行吸收,并对该过程的工艺操作条件进行了模拟和优化.模拟优化结果表明:吸收塔理论塔板数的增加、吸收所用气液比的减小都可以明显地提高吸收效率;同时,进塔尾气和吸收剂的温度过高会导致吸收效率降低,而尾气中的湿度对吸收效果影响很小;当吸收塔理论塔板数为18,气液摩尔比为7.9,吸收剂与尾气温度为25℃时,甲苯、丁酮和DMF的吸收效率分别可以达到98.2％、92％和98.5％,排放气体中的甲苯、丁酮和DMF的含量达到了国家排放标准.同时本文开展了小试实验研究,并将实验结果与计算机模拟结果进行了比较和验证.