催化温度滴定法测定石油及石油产品酸值的影响因素

采用催化温度滴定法对石油及石油产品的酸值进行测定,考察了可能影响其测试结果的各种因素,包括催化指示剂多聚甲醛的粒径和用量、滴定速率、过滤因子、溶剂空白值、环境温度等。结果表明：当多聚甲醛的粒径小于75 μm、滴定速率为2 mL/min、过滤因子为45时,在考虑溶剂空白值的情况下可以获得较好的数据精确度;测试环境温度与多聚甲醛的用量对滴定分析结果影响较小。另外,鉴于目前使用的溶剂空白值测定方法繁琐且耗时长,开发了一种简便易行的溶剂空白值测定方法。     

TLC／FID测定重油族组成所用校正因子的影响因素

薄层色谱－氢焰离子监测器（TLC／FID）分析重油族组成时需要引入校正因子。以柱吸附色谱法为基准测定校正因子,并对校正因子的影响因素进行了分析,为薄层色谱技术的应用奠定了基础。     

实沸点蒸馏对2种高酸原油腐蚀性的影响及表征

高酸原油经实沸点蒸馏后酸值会发生较大程度的损失,哪些类型的石油酸发生了损失及高酸原油腐蚀性是否同等降低却不得而知。针对这一问题,对2种典型高酸原油实沸点蒸馏前后的酸值和腐蚀性进行了考察,并对蒸馏前后高酸原油中的石油酸进行了质谱表征。结果表明：2种高酸原油实沸点蒸馏后液相腐蚀速率减小,而气相腐蚀速率明显增大,说明大分子石油酸分解成了沸点较低的小分子石油酸;2种高酸原油的气、液总腐蚀速率降低都远小于酸值的损失,说明分解生成的小分子石油酸的腐蚀性更强;2种高酸原油实沸点蒸馏前后石油酸的类型变化不大,但碳数分布变化明显,碳数越高的大分子石油酸分解越多。高酸原油的腐蚀性与酸值并非线性关系,石油酸的类型即脂肪酸和一环环烷酸含量可能是影响高酸原油腐蚀性的重要因素。     

光度滴定法测定石油馏分与石油产品中碱性氮含量

石油馏分与石油产品中的碱性氮含量是石油炼制及加工过程中的重要参数,针对现行标准方法应用过程中存在的问题,建立了光度滴定法测定石油馏分中碱性氮含量的方法。结果表明,多种样品采用光度滴定法测定的结果与现行标准方法测定结果有很好的一致性,测定苯胺的加标回收率为93.0%~110.0%。光度滴定法在保证准确度的基础上实现了分析过程的自动化,扩大了样品适用范围,提升了试验环境友好性,为石油馏分及石油产品碱性氮含量的测定提供了一个较好的分析方法。     

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器法测定重油烃族组成影响因素的探讨

对应用棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器（TLC/FID）测定重油烃族组成（饱和烃、芳烃、胶质）时的影响因素作了探讨，研究发现，在点样及展开过程中，溶剂共挥发可引起样品损失；而且，由于TLC/FID的火焰温度远低于一般GC条件下FID的火焰温度，使不同化合物在FID上的燃烧转化情况有差异，因而其定量校正因子不具有通用性。     

不同石油产品密度换算表的选择

利用全自动密度仪对不同类型的石油产品进行密度测定和标准密度换算,采用最大差值法和密度比较法对数据进行处理分析。结果表明,对于加氢裂化尾油、减压蜡油、回炼油、润滑油、常压渣油等,密度换算表应选择GB/T 1885—1998《石油计量表》D表,而黏度较小的催化裂化油浆和催化裂化蜡油应选择GB/T 1885—1998《石油计量表》B表。通过比较不同温度下换算密度与测试密度线性拟合标准密度的差值可知,测试温度越低,换算得到的标准密度越准确。密度换算表以及测试温度的正确选择可以提高石油产品密度测定的准确性,为炼化企业提供更加可靠的数据。     

快速蒸馏法及其在原油酸值分布规律研究中的应用

原油和馏分的酸值(TAN)是反映其加工过程中腐蚀性的重要指标。传统的实沸点蒸馏(TBP)方法未考虑石油酸在原油蒸馏过程中的分解,得到的馏分酸值严重偏低,影响了对馏分腐蚀性的判断以及相应防腐措施的制订。为此开发了一种原油快速蒸馏(RD)仪,采用短分馏柱、高真空度、高蒸馏速率对原油进行分段蒸馏切割,有效避免了原油中石油酸的分解,使各馏分酸值的加权值达到了原油酸值的90%以上。在此基础上,研究了几种典型高酸原油酸值的分布规律,发现原油可馏出部分的酸值基本上都是随着沸点的升高而增高。另外,通过傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)分析表明,实沸点蒸馏过程中酸值降低的主要原因是大分子石油酸的分解,而与石油酸的类型相关性较小。     

原油蜡含量测定方法比较

 对四种测定原油蜡含量标准方法进行了比较,发现得到的结果差别明显,并具有一定的规律性。四种方法测定原油蜡含量的数值从大到小顺序为UOP 46> SY/T 0537 >SY/T 7550>ГОСТ 11851。产生这些差别的原因主要是四种标准方法的脱蜡条件及脱蜡溶剂的组成都有一些不同,每种脱蜡溶剂在相应脱蜡条件下对蜡的溶解性不同造成的。对所得蜡样品组成分析结果表明,蜡的溶解性差异主要来自于小于C25的正构烷烃和所有非正构烷烃。     

TLC/FID校正因子的物理意义及其应用

薄层色谱 -氢火焰离子化检测器 (TLC/FID)分析重油族组成时需要引入校正因子 ,此研究以洗脱色谱法为基准测定校正因子 ,通过配制混合试样并且测定其校正因子研究了校正因子物理意义 ;同时还测定了多种重油试样的校正因子 ,分别校正不同类型的试样 ,获得了较满意的族组成分析结果。另外 ,校正因子本身这套参数也可以为评价油品性质提供一些信息     

微流成像仪在油品颗粒物和不溶物质分析中的应用

采用微流成像仪建立了对不同类型油品中的颗粒物及不溶物质进行分析测试的方法。结果表明：该方法可以获得重质油品中颗粒物的粒度分布、粒形分布、相对计数、绝对计数等信息；与传统方法相比，该方法无需对样品进行前处理，操作简单，分析速度快，获得的信息量大；方法重复性较好，相对标准偏差(RSD)小于1%，线性相关系数大于0.99，加标回收率在97%～104%之间，均能满足分析要求。