氮气、合成气及烯烃中微量氧的分析

新型过渡金属络合催化剂对原料烯烃及合成气,以及系统保护用的氮气的氧含量要求在≤1ppm。本文采用气相色谱法,使用9m5A分子筛色谱柱,通过改进固定相处理方法,可在室温下(+14℃)使氩氧分离,并能达到氧含量≤1ppm。也可缩短柱子为5.1m,减低柱温-19℃(冰盐),对合成气分析亦能检测含氧量1ppm。烯烃中氧可检测≤0.5ppm。     

二甲基二氯硅烷中微量一甲基三氯硅烷的测定

<正> 北京化工研究院最近已完成用气相色谱法分析二甲基二氯硅烷中微量一甲基三氯硅烷的研究工作。他们筛选出选择性良好的固定相,在9米×φ~3毫米的不锈钢色谱柱中,以氢气为载气,热导池为检测器使二甲基二氯硅烷样品中微量一甲基三氯硅烷完全分离,适用于定量分析。     

气相色谱分离的预测和固定相的选择

基于关联气相色谱分离度和Kovats保留指数的West和Hall方程式,实验验证了根据Kovats保留指数实测值和文献值预测分离和选择固定相的可能性。在异三十碳烷、DC710、聚乙二醇20000(PEG20M)和1,2,3,4,5,6-六(氰乙氧基)已烷(HKH)等四种固定相上,求取了West和Hall方程式的常数a和b。对已知组成的人工混合物进行的气相色谱分离表明,实验结果和理论计算得到的预测值一致。