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1.
固体超强酸S_2O_8~(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:3,自引:0,他引:3
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。 相似文献
2.
3.
研究了以固体超强酸T:O_2/SO_4 ̄(2-)为催化剂,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明,在水杨酸用量为0.1mol的情况下用固体超强酸T:O_2/SO_4 ̄(2-)为催化剂,催化剂用量为1.0克,乙醇与水杨酸的摩尔比为3:1或4:1,反应时间为5小时,反应温度95一100℃是最适宜的反应条件,酯产率达89%。并且同硫酸相比,固体超强酸T:O_2/SO_4 ̄(2-)有许多优点:产品容易从催化剂中分离,后处理方便,减少废液,降低动力消耗,具有很好的经济性。 相似文献
4.
5.
微波诱导稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/Ce^4+催化合成乙酸正丁酯 总被引:7,自引:1,他引:7
本文探讨了标题合成方法中合成反应条件对酯收率的影响。其最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=2.5:1.0,固体超强酸用量为反应物总质量的2.0%,微波辐射功率528W,辐射时间20min,酯收率达89.5%。用IR等手段对产品进行了确证。 相似文献
6.
7.
采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S2 O2-8/Sb2O3/La3 催化剂,并用Hammett,IR,DTA/TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征.以稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/La3 为催化剂、乙酸和苯甲醇为原料,在微波辐射下合成了乙酸苄酯.考察了催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH4)2S2O8和2.71%La(NO3)3混合溶液浸渍前体氧化物Sb2O3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h.最佳合成条件:n(苄醇):n(乙酸)=2:1,催化剂用量0.6 g,辐射时间25 min,微波功率528W,酯化率93.8%.用IR、1H NMR等手段对产物进行了确证. 相似文献
8.
以金属醇盐水解法制得前氧体 Sb_2O_3,采用浸渍法制备了稀土固体超强酸 S_2O_8~(-2)/Sb_2O_3/La~(3+)催化剂,以催化合成乙酸苄酯为探针反应考察了催化剂的制备条件。结果表明:以1.5 mol/L 的(NH_4)_2S_2O_8 和ω[La(NO_3)_3]=2.71%的 La(NO_3)_3混合液浸渍锑前氧体,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h 所得催化剂活性较好。采用了 TG/DTA 考察了催化剂的失活原因,其最佳再生方法是:用无水乙醇洗涤,500℃焙烧再生。 相似文献
9.
10.
使用价格相对便宜的锡类化合物和高比表面积的高岭土,采用超声波沉淀及微波干燥方法制得性价比较高的固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-高岭土,并应用于食用香精丙酸正丁酯的合成反应。考察了该酯化反应中酸醇物质量之比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响、并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应温度114116℃,正丁醇作带水剂,反应时间为4 h,此时酯化率达97.02%,高于多数文献值,催化剂重复使用第3次酯化率仍达到86.58%,经GCMS分析知产品纯度达96.68%。 相似文献