HPLC法测定梵净山野生八角莲中黄酮类化合物的含量

为了测定梵净山野生八角莲中槲皮素和山奈酚的含量,采用高效液相色谱法,在色谱柱为Inert Sustain C18柱(250×4.6mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸(体积比35∶65)作为流动相,检测波长362nm,柱温25℃,流速0.7m L/min的最佳色谱条件下进行研究,结果表明:八角莲的干燥根茎中含有槲皮素和山奈酚两种黄酮类化合物,根据槲皮素和山奈酚的标准曲线得出,槲皮素在0.0075~0.0375 mg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.9999,n=5);山奈酚在0.007~0.035 mg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.9998,n=5);槲皮素的平均回收率为100.90%,相对标准偏差(RSD)为2.49%,山奈酚的平均回收率为101.07%,相对标准偏差(RSD)为3.81%,并对不同产地的含量进行比较,结果表明:产地不同,其含量有一定差异,梵净山的含量较高,槲皮素为5.92%,山奈酚为1.95%。由此可知:此方法简单,快速,精确,重复性好,可为本地八角莲药材质量控制提供一种有效方法。     

锑铁复合固体超强酸S2O82-/Sb2O3/Fe2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以三氯化锑和硝酸铁为主要合成原料,采用溶胶—凝胶法制备出新型固体超强酸催化剂S2O28-/Sb2O3-Fe2O3。并将催化剂用于丁醛乙二醇缩醛的合成。实验结果表明,催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,焙烧时间为3.0 h,(NH4)2S2O8浸泡液浓度为2.0 mol/L。合成丁醛乙二醇缩醛的最佳条件为:n(乙二醇)∶n(丁醛)=1.5∶1.0,反应时间为1.2 h,催化剂用量为0.8 g,带水剂用量为12 mL,丁醛乙二醇缩醛收率可达71.5%。     

高效液相法(HPLC)测定复方氨酚烷胺颗粒中两种组分的含量

采用HPLC法测定复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量。测试方法:色谱柱为Alltima-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(40∶60);流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;磷酸调pH至2.60;柱温25℃。结果显示:对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在0.160224～0.240336 mg/mL和0.013464～0.020196 mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系;平均回收率对乙酰氨基酚为101%(RSD=0.5%);马来酸氯苯那敏为100%(RSD=0.9%)。本法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺颗粒的含量测定。     

微波提取梵净山野生阳荷红色素及稳定性研究

为了研究微波法辅助提取梵净山野生阳荷红色素的最佳提取工艺,考察了提取时间、乙醇体积分数和料液比3个单因素的基础上,采用3因素3水平L9(33)正交试验法,以红色素的得率为考察指标,对微波提取野生阳荷的工艺进行了优化。结果表明:微波提取的最佳条件:提取时间3 min,乙醇体积分数60%,料液比1:25。另外,将红色素进行稳定性研究,结果表明:阳荷红色素在光照、温度、还原剂等条件下均具有良好的稳定性;而在强氧化剂(H2O2)中稳定性较差,因此,在使用阳荷红色素时必须注意强氧化剂的影响。     

梵净山野生阳荷红色素的提取及其抗氧化性研究

为了研究梵净山野生阳荷红色素的最佳提取工艺及抗氧化性,采用超声波法从提取功率、温度、时间和料液比4个单因素的基础上,用L9(34)正交实验法,对超声波提取野生阳荷红色素的工艺条件进行了优化。实验结果表明:梵净山野生阳荷红色素的最佳工艺条件为:料液比1∶25(g/mL),提取温度50℃,提取功率450W,提取时间30min。提取率为24.16%。因此,采用超声波法具有短时、高效、节能的优点,可用于阳荷红色素的提取。另外,采用POV值测定法和Fenton反应研究阳荷红色素的抗氧化性,结果表明:阳荷红色素具有较强的抗氧化作用。     

一种合成SGLT2抑制剂6-脱氧达格列净的新方法

以达格列净为原料,通过对6-OH氯代条件的筛选,选择SOCl_2/DMF(cat.)/CH_2Cl_2(dry)为氯代体系,得到6-氯代产物5,经还原和脱乙酰化反应最终得到目标产物6-脱氧达格列净1。采用~1H NMR、~(13)C NMR和HR-ESI-MS确认化合物结构,成功优化了泰格列净1的合成工艺。     

不同药剂对天麻地下害虫的田间防治效果的评价

[目的]筛选出有效防治天麻地下害虫的药剂。[方法]将2%吡虫啉颗粒剂、1%噻虫胺颗粒剂、3%辛硫磷颗粒剂、5%二嗪磷颗粒剂、1%氟氯氰菊酯颗粒剂、2%联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂、25%高效氯氟氰菊酯·噻虫胺微囊悬浮剂、2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂、5亿PIB/g甘蓝夜蛾核型多角体病毒颗粒剂、10亿孢子/g金龟子绿僵菌颗粒剂这10种药剂对天麻地下害虫进行田间试验。[结果]供试的10种药剂对天麻地下害虫都有好的防治效果，其中25%高效氯氟氰菊酯·噻虫胺微囊悬浮剂的剂量为18.0 kg/hm2时，对天麻地下害虫防治效果最好(90.13%)，产量为6.4 kg/m2，增产率为28.0%；当剂量为30.0 kg/hm2时，联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂和2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对天麻地下害虫防治效果次之，产量分别为6.0、6.2 kg/m2，增产率分别为20.0%和24.0%。其他药剂对天麻地下害虫的防治效果均较差。[结论]25%高效氯氟氰菊酯·噻虫胺微囊悬浮剂是防治天麻地下害虫的理想药剂，不仅能有效防治天麻地下害虫的为害，还可以提高其产量。