溴改性低温煤沥青制备高软化点沥青及其中间相转化行为

以精制的低温煤焦油沥青(R-CTP)为原料,采用热溴化/脱溴聚合法制备了高软化点沥青,研究了溴添加量、脱溴温度和恒温时间对所得产物的结构和性质的影响。R-CTP与5 wt.%～20 wt.%的液溴反应后,经250～350℃下热处理发生脱溴聚合反应。偏光显微结构和XRD分析结果表明,当溴引入量为15 wt.%时,溴化沥青(BRC-15%)经410℃炭化形成100%光学各向异性的广域型中间相,且炭化产物具有最大的微晶堆积高度。BRC-15%经350℃热处理6 h得到软化点为232℃、残炭率为55.2 wt.%的脱溴沥青。通过~1H NMR、LDI-TOF/MS和FT-IR等表征脱溴沥青的结构,结果表明溴的引入显著促进了沥青组分分子的聚合,与直接热缩聚法相比,溴改性法明显提高了沥青的软化点、残炭率和分子量。此外,脱溴沥青还具有较低的熔融黏度,其黏度随剪切速率的增大表现为剪切变稀且有明显的剪切平台。脱溴沥青经410℃炭化能够形成95%光学各向异性的广域中间相。     

高硫石油焦的碱催化煅烧脱硫实验研究

采用在H2气氛下Na2CO3碱催化煅烧方法，研究了煅烧温度、反应时间、Na2CO3添加比例和石油焦颗粒粒度对高硫石油焦脱硫效果的影响，利用傅里叶红外光谱(FT IR)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、X射线衍射仪(XRD)等表征手段，对石油焦脱硫前后的化学结构、表面微观形貌、热稳定性、微晶结构进行比较分析。结果表明，在煅烧温度为700℃、Na2CO3添加量（质量分数）为25%、反应时间为120 min、石油焦原料粒度为80 μm的条件下，石油焦的脱硫率达到最大值 (893%)；经在H2气氛下Na2CO3碱催化煅烧处理后,石油焦中的黄铁矿类无机硫以及硫醇类和大部分噻吩类有机硫得到有效脱除，剩余的噻吩硫可能变为更稳定的形式存在，在H2气氛下Na2CO3碱催化煅烧处理后石油焦的理化性能得到一定程度的提高。     

五氧化二碘辅助亲电碘化1-甲基萘制备高残炭沥青（英文）

以1-甲基萘(1-MNP)为原料,采用碘化/脱碘聚合法成功制备了新型高残炭沥青,研究了溶剂种类、碘化温度和反应物摩尔比对碘化样品的影响。GC-MS结果表明当1-MNP、I_2和I_2O_5以1∶0.75∶0.18的摩尔比在60℃乙酸溶液中反应24 h,碘化产物主要由1-碘-4-甲基萘组成,选择性高达96.4%;碘化样品经130~180℃热处理发生脱碘化氢缩合反应。对所制沥青的甲醇可溶组分分析结果表明,脱碘化氢过程中有芳环加氢产物(四氢萘、5-甲基四氢萘等)和甲基迁移产物(2-甲基萘、二甲基萘、三甲基萘等)生成。通过TG、~1H-NM R和FT-IR等手段对沥青结构进行表征,结果表明该沥青具有较高的聚合度(甲苯可溶组分低于12 wt.%)、较高的残炭率(54~66 wt.%)以及较复杂的甲基萘分子组装方式(包括α-α'、α-β'和β-β')。脱碘聚合显著提高了沥青的聚合度和残炭率,这种沥青可用于高性能炭材料的制备。