手性医药中间体4-氯-3-羟基丁酸乙酯的气相色谱分析

采用气相色谱法测定4-氯乙酰乙酸乙酯不对称催化还原手性4-氯-3-羟基丁酸乙酯反应体系中相关组分的含量。选择手性色谱柱及1,3-丁二醇内标物为色谱条件,在此条件下各种物质能很好地分离,该方法的检出限为10.24~19.56 mg·L-1,相对标准偏差为0.42%~0.68%,加标回收率为97.7%~101.3%,其精密度和准确度均能满足常规分析要求。     

生物乙醇制乙烯催化剂研究进展

介绍了生产乙烯的方法和乙醇制乙烯催化剂研究进展,并对各种催化剂的利弊加以阐述,从整体上叙述了近一个世纪以来,科研人员在寻求乙醇制乙烯催化剂方面所作的种种探索.     

双甘膦和草甘膦的高效液相色谱分析法

利用高效液相色谱,采用外标法测定样品中的草甘膦和双甘膦的含量,紫外检测器检测波长为195nm,色谱柱为SAX强阴离子交换柱,用0．005mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH2．0）为流动相,对样品进行分析,试验测得草甘膦和双甘膦的相关线性系数分别为0．9996和0．9989,标准偏差分别为0．035和0．098,回收率分别为98．5％。101．5％和97.8％～102．5％。     

生物乙醇脱水反应中副产物的色谱分析

采用HPLC法,以二次蒸馏水为流动相,用SUGAR SC1011(Shodex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为192nm。在70℃温度条件下,分离乙醇脱水制乙烯工艺探索中所生成的副产物乙醛、乙醚、丙酮和未完全反应的乙醇等液体组分,准确测定这些组分的含量,且探讨此方法的精密度、线性关系和回收率。     

氢化α-蒎烯树脂的热稳定性与热降解动力学

以Pd/C为催化剂,对软化点(环球)138℃、加纳色(铁钴)3的α-蒎烯树脂进行氢化处理,得到了加纳色小于1的氢化α-蒎烯树脂.用热重分析、差示扫描量热法和Phadnis的方法研究了氢化α-蒎烯树脂的热稳定性以及热降解动力学.结果表明,氢化α-蒎烯树脂具有较高的耐热稳定性,质量损失1.0%时的温度为288.7℃,降解机理遵循抛物线法则(一维扩散),活化能为127.37kJ/mol,频率因子的自然对数为18.19s-1.     

含松香骨架甜菜碱类两性表面活性剂的合成

以脱氢枞酸为原料,合成了3种新型含松香骨架的甜菜碱类表面活性剂:N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基羧甲基甜菜碱,N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磺丙基甜菜碱和N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磷酸酯甜菜碱。通过红外和核磁共振氢谱对产物结构进行表征,3种甜菜碱cmc分别为3.16 mmol.L-1、3.01 mmol.L-1和2.56 mmol.L-1,此时表面张力分别为31.91 mN.m-1、33.20 mN.m-1和25.79 mN.m-1,说明3种甜菜碱具有好的表面活性。     

手性脱氢枞胺拆分1,1′-联-2-萘酚

对外消旋1,1′-联-2-萘酚〔(±)-BINOL〕的拆分方法进行了研究。以廉价的手性脱氢枞胺为拆分剂,用正交实验法考察了反应时间、拆分剂用量、溶剂配比、(±)-BINOL浓度对(S)-BINOL和(R)-BINOL产率的影响。在反应时间1 h、n(脱氢枞胺)∶n〔(±)-BINOL〕=1∶1、V(乙醇)∶V(水)=4∶1、c〔(±)-BINOL〕=0.3 mol/L的最佳条件下,(S)-BINOL和(R)-BINOL的收率分别为72.7%和53.1%,它们的ee值均大于99%,拆分剂的回收率为90.5%。该文研究工作的新颖性已为中国化工信息中心2009年9月18日出具的第2009-234号《科技查新报告》所证实。     

铱催化体系不对称合成手性药物中间体(S)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇

考察了1,1-二苯基丙酮在手性双胺双膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇的反应,通过正交实验考察了反应温度、n(底物)∶n(铱络合物)、n(铱络合物)∶n(手性配体)以及n(底物)∶n(KOH)对反应的影响。结果表明,在异丙醇中,利用该体系催化1,1-二苯基丙酮反应2h后,产率可达97.85%,对映选择性(ee值)达到99.35%。     

β-甲基萘氧化法制备β-甲萘醌

利用甲烷磺酸高铈氧化β-甲基萘制备β-甲萘醌,考察原料摩尔比、温度以及添加十二烷基硫酸钠对反应的影响,并确定最佳反应条件。     

0.3％辛硫磷药肥颗粒剂的研制

以辛硫磷、硫铵、磷酸二氢钾、氯化钾等为原料,采用挤条造粒技术制备0.3%辛硫磷药肥颗粒剂。对不同惰性的载体和肥料进行筛选,测试了所配制的药肥颗粒剂的各项指标以及热贮性能,结果都符合行业标准。确定了最终配方:辛硫磷0.3%,高岭土0.2%,硫铵71.5%,磷酸二氢钾12%,氯化钾10%,田箐粉4%,十二烷基苯磺酸钠2%。配方可为工业化生产提供依据。