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1.
为准确测定1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)、2,3,4-三氯-1,5-二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为:Hypersil ODS2 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),紫外检测波长240 nm,流动相为VACN/VWater=55/45,流速1.2 mL·min-1,柱温25 ℃,进样量10 μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L-1,定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L-1,相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。  相似文献   
2.
大型包容件与被包容件的连接,采用一般装配方法难以达到设计要求。我们采用冷装代替习惯的热装和压装法获得成功。冷装工艺是将常温被包容零件放入液氮中,使零件温度接近-196℃,尺寸缩小,然后装入包容件内,当零件恢复到常温后,体积膨胀,而达到过盈装配的目的。冷装工艺具有显著的特点,被包容件冷却时间短  相似文献   
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