高效液相色谱法测定杀螨剂ZJ10647原药含量

[目的]建立一种用高效液相色谱测定ZJ10647原药的定量分析方法。[方法]采用Cosmosil 5C_18-AR-Ⅱ色谱柱和DAD检测器,流动相A：乙腈,流动相B:0.0025 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 2.7),体积比70∶30作为流动相,外标法进行定量分析。[结果]ZJ10647具有较宽的线性范围(52～832 mg/L)和良好的线性相关系数(0.9999),变异系数为0.23%,平均回收率为101.0%。[结论]该方法操作简便,结果可靠,适用于ZJ10647原药的定量分析,还可以作类似成分检验的参考方法。     

VNS法合成TATB

以乙醇为溶剂,苦基氯与氨水反应得到了2,4,6-三硝基苯胺(TNA),再与4-氨基-1,2,4-三氮唑(ATA)经氢的亲核取代(VNS)反应生成了1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB),总收率大于95.7%.采用红外光谱、核磁、质谱以及元素分析等表征了TNA和TATB.研究了甲醇钠、ATA、反应时间对TA...     

细颗粒LLM-105的制备及其热性能

采用溶剂-非溶剂重结晶技术制备了类球形和立方体结构两种不同晶形的细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),重均平均粒径D50分别为2.750 μm和6.206 μm,撞击感度为35.5 cm和34.7 cm.采用热重-微商热重(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)对LLM-105进行了...     

二硝基甲苯的绿色合成

利用纯硝酸替代硝硫混酸作为硝化剂制备二硝基甲苯,考察了摩尔配比、反应温度、反应时间等因素对硝化过程的影响。最佳条件为:硝酸与甲苯的摩尔比8/1,60℃下反应1h,得到二硝基甲苯收率达94%,其中2,4-与2,6-异构体比例为4.3/1。     

利用乳液酶膜反应器拆分萘普生甲酯实验研究

利用乳液酶膜反应器进行外消旋萘普生甲酯的水解反应,以制备光学纯对映体(S)-萘普生,反应同时从膜透过侧收集产物,实现反应分离一体化。实验研究了固定酶前后膜传质阻力和反应过程的水相跨膜通量,考察了透过侧的产物浓度、反应器的转化率、产量和对映体选择性。结果表明:固定化酶引起的传质阻力远大于膜本身的阻力;透过侧的产物浓度与水相渗透通量密切相关,通量较低时,产物浓度较高;固定化酶的初始反应速率为3.660μmol/(h.g),为自由酶的20倍以上,固定化酶的对映体过剩值为99%—100%,远高于自由酶的选择性,表明该反应体系为脂肪酶催化拆分反应提供了良好环境。     

浅谈电位滴定法测定水体中氯离子含量

银电极和氯离子选择性电极是测定氯离子的指示电极.本文对这两种电极测定水体中氯离子的条件、电位滴定终点的确定方法和影响因素进行了探讨,对两种电极适用条件进行了总结.银电极适用于常量分析,氯离子选择性电极适用于微量分析.     

3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚的合成与表征

以3-氨基-4-氰基呋咱为起始原料,经氧化、醚化、环化三步反应合成了未见文献报道的化合物3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚,总收率46.7%,经¹³C NMR、IR、MS、元素分析确认了其结构。确定了环化反应适宜的反应条件： 反应时间4 h,ZnCl₂·2H₂O为催化剂,n(ZnCl₂·2H₂O):n(FOF-2)=1:1,并对锌盐催化的四唑环合成机理进行了探讨。     

HNS-IV的制备及粒径、形貌控制

采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了超细六硝基芪(HNS-IV),研究了溶解溶剂、非溶剂、洗涤溶剂及干燥方式对HNS-IV粒径及形貌的影响.采用扫描电镜和激光粒度对HNS-IV晶体的形貌、粒径进行了分析.结果表明,较适宜的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解溶剂,H2O非溶剂,CH3OH洗涤溶剂;较适宜的干燥方式为室温...