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针对液相合成对羧基苯胺发色底物的不足,采用Boc-对羧基苯肼和MBHA树脂为原料合成了具有保险拉手型连接臂结构的树脂,对保护基形式及树脂载体类型的选择进行了探讨.基于该型树脂采用微波辅助的Fmoc/Boc混合策略在树脂上合成了5个用于丝氨酸蛋白酶活性实验的多肽中间体,经温和的N-溴代琥珀酰亚胺/吡啶条件氧化连接臂后,与对硝基苯胺(pNA)发生氨解反应,以较高的收率和纯度得到5个丝氨酸蛋白酶发色底物.中间体及产物经过高分辨质谱和核磁共振氢谱确定了结构. 相似文献
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以三氟甲磺酸三甲基硅醇酯/三氟醋酸/二甲基硫醚作酸解试剂,对几种常见的氨基酸侧链保护基如 Bzl、For 及 Pme 等的脱除进行了最优条件的摸索,并已用于两个十二肽的制备。分步裂解的总收率可达85%以上。 相似文献
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研究并总结了三氟甲磺酸(TFMSA)~*对8种肽-树脂化合物的裂解效率。以 TFMSA/TFA/DMS/对甲酚、TFMSA/TFA/对甲酚为“低”、“高”及“低-高”等条件的切肽试剂,用茚三酮定量分析的方法考察了 C-端残基、肽链长度、树脂连接结构、反应温度及反应时间等诸多因素对裂解反应完全度的影响。证明 TFMSA 在许多情况下可以代替 HF 的切肽试剂。 相似文献
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简述并对比了 Moz-氨基酸及 Boc-氨基酸在肽合成中的作用。认为脱除 Moz 的温和条件(10%TFA/CH_2Cl_2)可使目标肽的纯度及收率明显提高。Moz-氨基酸的另一特点是制备成本较低、方法简便。因此实现其商品化对我国肽合成化学的发展是有益的。 相似文献
5.
用0.5mol/L二氯二甲基硅烷(DDsi)-1.5mol/L苯酚/CDM-HOAc(1:1)溶液代替经典的85%三氟醋酸(TFA)/H2O溶液对肽-Wang树脂进行酸解释放游离肽反应。测定了裂解前后树脂上肽的取代度并分析了游离肽产物的氨基酸组成,证明裂解收率及产物纯度与TFA法相同。DDSi法的成本仅相当于TFA法的4.3%。 相似文献
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裂解肽—Wang树脂的新试剂 总被引:1,自引:0,他引:1
用0.5mol/L二氯二甲基硅烷(DDSi)-1.5mol/L苯酚/CDM-HOAc(1:1)溶液代替经典的85%三氟醋酸(TFA)/H2O溶液对肽-Wang树脂进行酸解释放游离肽反应。测定了裂解前后树脂上肽的取代度并分析了游离肽产物的氨基酸组成,证明裂解收率及产物纯度与TFA法相同。DDSi法的成本仅相当于TFA法的4.3%。 相似文献
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准确分析和控制射流冲击对航母甲板环境的影响是新型喷气偏流板设计和布局的关键所在。为了确定射流冲击影响最小的偏流板布局,运用有限体积法,采用分区混合网格方案,结合雷诺时均纳维斯托克斯(RANS)方程和SST k-ω湍流模型对喷气偏流板在不同布局下的射流冲击效应进行三维数值模拟。选取舰载机双发动机全加力状态时喷气偏流板与发动机距离不同、喷气偏流板倾角不同共12种布局组合进行射流冲击效应的对比计算,计算结果显示了喷气偏流板各布局下的流场参数、传热特性、尾喷口温升、冲击力和力矩等分布规律。定性和定量分析了燃气射流冲击下温度场和速度场的危险区域,结果表明,偏流板与发动机距离5 m、偏流板倾角45°时的布局更有利于将燃气射流向上引导。在此基础上,基于倾角最小化原则及二次导流原理优化设计了一种导流隔热性能好、工作稳定性高的被动隔热式喷气偏流板装置。 相似文献
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对甲苯磺酰基甲基异氰在有机合成中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
氰基对α位碳氢键的活化作用已被认识了近一百年,但直到1968年才发现烷基异氰(1)的带α-H的碳原子也可被许多碱转化为碳负离子(2)(当然不如烷基氰那样容易)。(2)在有机合成上的重要作用是由于它是双价试剂(ambivalent reagent):既含一个亲核中心——α-碳负离子;又有一个亲电中心——异氰碳原子。前者可对许多极性重键加成。后者进攻加成物,生成环化产物(3): 相似文献
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