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通过碳还原氮化反应,从工业废料粉煤灰制备氮化陶瓷类材料.采用氮/氧分析仪测定产物氮含量,评价氮化反应程度;以BET氮气吸附法测定比表面积,分析粉体活性;以扫描电镜分析样品表面形貌;以热重分析仪测定碳含量,X射线能谱仪估计元素组成.比较机械混合法、超声法和高能球磨法3种碳加入方式.结果表明,粉煤灰自身含碳的还原活性处于机械混合法和高能球磨混合法之间,高能球磨法对提高反应混合物活性最有效,所得产物结晶氮含量最高,质量分数可由0.3 %提高到23.1%. 相似文献
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在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双(2'-苯并咪唑基)苯.运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n(问苯二甲酸)舰(邻苯二胺)=1:2.3,多聚磷酸用量为12g,微波辐射时间为25min,微波功率为539W.产率达87.32%,合成产物经熔点测试、IR和。HNMR表征得到确认. 相似文献
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采用成本低、污染少的水热法制备锰锌铁氧体包覆的碳纳米管磁性纳米复合材料,并对其进行表征.X射线衍射分析表明,180℃为制备复合材料的合适水温,所得粉体中含Mn0.5Zn05Fe2O4、碳纳米管和少量的γ-Fe2O3,升高反应温度并不能使γ-Fe2O3杂相消失.透射电镜及高分辨透射电镜分析表明,包覆在碳纳米管上的Mn0.5Zn0.5Fe2O4粒子为球形,粒径约为10 ~ 20 nm,Mn0.5Zn0.5Fe2O4粒子中含有少量方形的γ-Fe2O3.红外谱图分析表明,包覆前碳纳米管表面存在羟基、羰基和羧基等官能团,包覆后的复合材料在570 cm-1和1 388 cm-1处出现MnZn铁氧体的特征峰.磁滞回线结果表明,复合材料的饱和磁化强度值为1 145 364 A/m,剩余磁化强度值为438 517 A/m,矫顽力值为30 361 A/m,具有较好的铁磁性. 相似文献
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微波辐射下2-苄基苯并咪唑的合成和晶体结构 总被引:2,自引:2,他引:0
标题化合物C14H12N2在无溶剂条件下,用微波辐射法以盐酸作催化剂、邻苯二胺和苯乙酸为原料合成得到。最优化的合成条件是:n(邻苯二胺)∶n(苯乙酸)=1∶1.2(即邻苯二胺1.08 g,苯乙酸1.63 g),盐酸用量2mL,辐射时间8 min,微波功率480 W。用IR、1HNMR对产物进行了表征,并用单晶X射线衍射法测定了其单晶结构,标题化合物晶体属正交晶系,空间群Pbca,Mr=208.26,a=9.384 2(13)nm,b=9.723 4(13)nm,c=2.493 7(3)nm,V=2.275 4(5)nm3,Z=8,Dc=1.216 g/cm3,F(000)=880,μ=0.073 mm-1,GOF=1.001,R1=0.042 6,wR2=0.097 6〔Ⅰ>2σ(Ⅰ)〕。 相似文献
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选用钛酸酯偶联剂(TTPO)和硅烷偶联剂(TMSPM)为表面修饰剂,采用钛酸丁酯(TBOT)通过溶胶-凝胶法合成了稳定的二氧化钛溶胶,并与硅烷偶联剂(GPTS)形成的有机硅溶胶杂化,经涂膜和固化,制备了系列TiO2-有机硅涂层材料。通过不同方法对杂化涂层的微结构、光学和机械性质进行了表征。结果表明:所得到的杂化涂层,在可见光范围内的透过率均在90%以上;当Ti的摩尔分数在10%~60%范围内时,涂层折射率在1.50~1.76范围内可调;涂层的铅笔硬度达到7H~9H,疏水角为94°~100°。 相似文献
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采用固相法合成磷酸铁锂锂离子电池正极材料。X射线衍射分析(XRD)显示合成的样品具有橄榄石晶型结构。扫描电镜(SEM)结果显示LiFePO4的大小在0.5~2.5μm,并且形状不规则。通过电化学测试研究了不同物料配比和涂膜厚度对LiFePO4电化学性能的影响。结果显示:当物料配比为85:10:5、涂膜厚度为200μm时,以LiFePO4为正极的电池在0.1C下首次放电比容量为134.8mAh/g。从循环伏安测试(CV)发现,优化后的样品对于Li+的脱出与嵌入具有很好的可逆性,这一性能同样被交流阻抗分析(AC)所证实。 相似文献
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以KOH和Nb2O5为原料,采用水热法制备了KNbO3粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)研究了KOH浓度和反应温度的变化对制备粉体的相组成及形貌的影响。研究发现水热温度为220℃、KOH的浓度为10mol/L时,可以合成出X射线衍射纯KNbO3晶体,所制备的晶体发育完整,为片状晶体,晶体尺寸为0.5~1.5μm。当水热温度为180℃、KOH的浓度为10mol/L时,制备的X射线衍射纯KNbO3晶体发育也很完整,大部分仍为片状晶体,有少量晶体呈狭长形状,晶体尺寸为0.5~1μm。当水热温度为180℃、KOH的浓度为6mol/L时,制备的X射线衍射纯KNbO3晶体发育完整,KNbO3晶体为片状,晶体大小较均匀,晶体尺寸为0.4~1μm,有部分晶体聚集成棒状,长度约为10μm。FTIR光谱表明所制备的样品出现了Nb=O和Nb-O-Nb的振动峰,反应温度的变化并未使这两个振动峰的位置发生明显的变化。 相似文献
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将H3PO4/SiO2凝胶掺杂入磺化聚苯醚质子交换膜基质中,提高了吸水率和质子电导率。研究了水分子在凝胶掺杂型磺化聚苯醚膜中的动态吸附扩散行为,探讨了水与膜基质中磺酸和磷酸基团的相互作用及变化,研究了凝胶掺杂型磺化聚苯醚膜的质子传导过程。结果表明,复合膜的水吸附量显著增加,电导率提高,最高可超过Nafion112(0.0871S·cm-1),达到0.216S·cm-1。凝胶对提高复合膜的电导率具有重要作用,一方面,磷酸基团在磺酸基团和水分子作用下离解产生了离域的H+,增加了可移动的离子数总量;另一方面,凝胶由于强烈的亲水性可吸附水分子形成新的亲水区,并在水合离子的跃迁和传导过程中起着连接点的作用,从而形成更多更长的水分子区,促进了传导质子的离子簇和离子通道的形成,显著提高了电导率。 相似文献