硝基胍结构研究

本文对硝基胍进行了X射线粉末图、IR光谱图、差热分析、外形互变及解理等试验。结果表明,并不存在α、β两种晶型,针状及块状只是外形差异。分子轨道法CNDO/Ⅱ计算表明,分子具有硝基与双键氮相连接的结构,其能量比与饱和氮相连接的结构低30.2kcal/mol,故不存在互变异构。C=N为1.54级键,C—N平均为1.38级键。重氢取代的IR光谱及低温PMR光谱证明了计算的结果。     

~(15)N标记的苯基五唑的合成、表征及分解反应机理

以15 N标记的亚硝酸钠和叠氮化钠为原料,低温下合成出15 N标记的对甲氧基苯基五唑(p-MOPP)和对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。利用低温1 H NMR、13 C NMR和15 N NMR等一维核磁技术及gHSQC和gHMBC等二维核磁技术进行了p-tBPP的1 H、13 C、15 N NMR谱化学位移全归属。通过变温1 H NMR和15 N NMR研究了五唑化合物的稳定性,推测了其分解反应机理。     

3,7-二亚氨基(氨基)-2,6-二硫杂-4,8-二氮杂双环[3,3,0]辛烷结构鉴定

本文介绍硫脲与乙二醛环化缩合物的结构鉴定。通过缩合物及其酰化物、酰化物脱硫产物的元素分析与红外光谱,核磁共振波谱及质谱等方法的测试结果,确定硫脲与乙二醛在摄氏72度盐酸介质中的获得物并非硫在环外成硫酮式,而是硫在环内成硫杂环化物。它是3,7-二亚氨基(氨基)-2,6-二硫杂-4,8-二氮杂双环[3,3,0]辛烷。与此同时,介绍了它的酰化物和硝化物结构。     

3,7—二亚氨基(氨基)—2,6—二硫杂—4,8—二氮杂双环[3,3,0]辛烷结构鉴定

本文介绍硫脲与乙二醛环化缩合物的结构鉴定。通过缩合物及其酰化物、酰化物脱硫产物的元素分析与红外光谱,核磁共振波谱及质谱等方法的测试结果,确定硫脲与乙二醛在摄氏72度盐酸介质中的获得物并非硫在环外成硫酮式,而是硫在环内成硫杂环化物。它是3,7-二亚氨基(氨基)-2,6-二硫杂-4,8-二氮杂双环[3,3,0]辛烷。与此同时,介绍了它的酰化物和硝化物结构。     

NMR测定某新型液体推进剂组分研究

采用1HNMR、13CNMR方法确定了某新型液体推进剂的组分为:有机含能氧化剂、安定剂和钝感剂,并采用气相色谱与红外联用法进行了验证;根据各化合物的核载量,采用参比物反丁烯二酸对其中组分进行定量分析,精密度结果与高效液相色谱测试结果相当。NMR法定量分析的试验相对标准偏差和平均回收率分别为:有机含能氧化剂0.21%,99.9%;安定剂0.32%,99.9%;钝感剂0.11%,99.7%。