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以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。 相似文献
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制备了一种含巯基的时间分辨荧光配体BSPDA(4,7-二巯基苯基1,10-菲罗啉-2,9-二羧酸)及其铕(Ⅲ)配合物,研究了铕配合物的荧光性质.结果表明,该巯基配体可与铕(Ⅲ)形成1:1和2:1具有时间分辨荧光特性的配合物,能发射出铕的特征谱线,其1:1与2:1的配合物具有数百微秒以上的荧光寿命,在相关的发射特征峰位处后者的寿命稍长于前者.这表明,在后者铕配合物中存在更强的配位作用和更有效配体对中心离子(即BSPDA到Eu^3+)能量传递. 相似文献
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主要考察负载雷帕霉素(Rapaymcin,RAPA)的壳聚糖(Chitosan,CS)微球在加入左旋聚乳酸(L—polylactic acid,PLLA)时的载药量,包封率及在不同溶剂中的缓释性能。采用三聚磷酸钠(Sodium tripolyphosphate,TPP)作为离子交联剂,应用离子凝聚法制备CS/PLLA/TPP纳米微胶囊,用透射电镜和粒径分析仪进行了表征。结果表明:离子凝胶法可以得到粒径约300—400nm均匀分散的壳聚糖纳米微胶囊;微胶囊包封率可达84.25%,微胶囊载药量可达30.22%,雷帕霉素在不同溶剂中的缓释性能有很大不同。 相似文献
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选用β-环糊精为稳定剂,以苯乙烯为原料、过硫酸钾为引发剂,采用无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球。利用扫描电镜对微球进行表征,研究了微球合成过程中稳定剂用量、苯乙烯单体用量及引发剂用量对微球粒径分布的影响。实验结果表明:适当地改变稳定剂用量、苯乙烯单体用量及引发剂用量可以得到不同粒径且单分散性良好的聚苯乙烯微球。 相似文献
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合成了4,7-二氯磺基苯.1,10-菲罗啉-2,9-二羧酸(BCPDA),产物和中间产物均用红外光谱、核磁共振谱、元素分析进行了表征,并将BCPDA联接到经过修饰的玻片表面,结果表明BCPDA能够较好地与玻片表面的氨基偶联,而且与Eu^3 形成了稳定的螫合物Eu^3 BCPDA,表明其可对固相表面的分子进行标记,通过捕获液相中的Eu^3 离子,实现表面的可寻址定量时间分辨荧光分析. 相似文献