EPMA对Nb_3Sn超导材料研究Ⅴ:Cu-Nb-Sn定量分析标准曲线方法

七十年代前生产的电子探针大都没有配上电子计算机,定量分析计算多采用脱机校正或手算查表的方法。本文给出Cu—Nb—Sn三元合金及Cu—Nb、Cu—Sn二元合金的校正计算标准曲线,使这三种合金样品的定量分析能够快速、准确地从曲线上查出。标准曲线是在设定Cu的浓度C_(Cu)为某一个值时,对Nb和Sn的浓度C_(Nb)和C_(Sn)进行组合,采用ZAF校正后反算出相应的X射线强度比K_(Nb)和K_(Sn)。将K对C作图。以5％的浓度间隔,设定20个Cu的浓度,制作了Cu—Nb-Sn三元合金的K_(Nb)～C_(Nb)和K_(Sn)～C_(Sn)标准曲线各20根。同时制作了Cu—Nb和Cu—Sn二元合金的K—C标准曲线,如图1和2。标准曲线使用条件为:出射角20°、加速电压25KV、测量线系Cu—K_α、Nb—L_α、Sn—L_α。使用步骤:(1)假设K_(Cu)为C′_(Cu),由K_(Nb)、K_(Sn)直接从Cu—Nb—Sn合金的K～C曲线上查出一次校正浓度值C~1_(Nb)和C~1_(Sn)。(2)从Cu—Nb合金的K_(Cu)～C_(Cu)曲线上查出C_(Cu)(Nb)以及从Cu—Sn合金的K_(Cu)～C_(Cu)曲线上查出C_(Cu)(sm),将C~1_(Nb)和C~1_(Sn)归一化为C~0_(Nb)和C~0_(Sn)由下式计算Cu的一次校正浓度值为:     

电子显微分析中的金属及半导体标样

本文概述了电子探针显微定量分析及对标样的要求。介绍了Fe、Sn、Ge、GaAs、InP、Lu_3Fe_5O_(12)、Yb_3Fe_5O_(12)标样的制备和有关参数。     

在乙烯裂解环境下硫对HP-40合金高温氧化的影响

乙烯裂解炉HP-40合金弯管有时出现严重腐蚀。对用不同含硫量的煤柴油裂解时的弯管内壁锈层进行了金相、X-射线和EPMA分析。当煤柴油含硫量≥0.06wt％时,弯管内壁出现层状锈层,它是由铁及铬的氧化物和镍的硫化物所组成的多相混合物;其腐蚀的本质是高温硫化氧化侵蚀。而当煤柴油含硫量≤0.02wt％时,在弯管内壁形成主要由铬的氧化物组成的薄薄的锈层,此时只发生合金的高温氧化。文中还讨论了腐蚀产物的热力学稳定性和硫在导致保护性氧化膜的开裂和铬的贫化上的作用。     

EPMA对Nb_3Sn超导材料研究Ⅲ:原位法Nb_3Sn热处理过程中的元素扩散分布

近年来原位法Cu—Nb_3Sn纤维复合超导材料的研究工作相当活跃。本文报导用电子探针研究在制备Nb_3Sn时热处理过程中元素分布的主要实验结果,并作了初步讨论。样品为由芯部Cu—95wt％Sn的合金外面依次包复无氧Cu、Cu—20wt％Nb合金,再无氧Cu组成的线材。经不同温度和时间热处理的样品横断面元素的含量变化如图1。从图中观察到在400℃以下热处理时,出现Sn、Cu浓度台阶,这种台阶来源于成分范围很窄的ε和η相。400℃热处理后,元素的扩散分布有几个明显的特征:Cu—Nb合金管内壁相对样品中心向外移动了约6μm;合金管内壁Nb含量增高了一倍,形成一个厚约10μm的富Nb区;Sn—Cu合金芯已全部形成ε相。Nb纤维的移动,与Silva等研究Kirkendall效应时所观察到的惰性标记向αCu(Sn)一方移动恰好相反。Nb纤维向纯Cu一方移动表明Cu原子进入Sn—Cu合金的扩散流大于Sn原子进入Cu中的扩散流。产生这个现象的原因是形成了ε相。在我们这里则服从于Dyson等提出的Cu在Sn中的间隙扩散模型。550℃热处理时,CU—Nb合金管内壁及富Nb区不再变化,这和芯部祗能形成一定数量的ε相有关。这从实际计算和实验测定的ε相扩展范围和富Nb区的边界基本一致得到证实。