直接Z-Scheme异质结Al-PMOFs/CdZnS光催化剂的制备及其光催化苯甲胺氧化性能

摘要：采用水热法合成了具有立方柱状结构的卟啉基金属有机框架化合物(Al-PMOFs),然后通过共沉淀法将CdZnS纳米颗粒沉积在Al-PMOFs棱柱上,得到了界面接触良好的异质结Al-PMOFs/CdZnS纳米杂化材料。将催化剂应用于可见光催化苯甲胺氧化偶联反应中,结果表明,Al-PMOFs/CdZnS纳米复合材料具有较好的光催化反应活性和稳定性。室温下当溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)时,经可见光照射7 h后,苯甲胺可以发生氧化偶联反应生成N-苄基-1-苯基甲亚胺(BPMI),苯甲胺的转化率可达97%,BPMI 的选择性超过99%,复合材料的光催化活性较相同条件下单一的CdZnS和Al-PMOFs提高了2倍。Al-PMOFs/CdZnS光催化性能的提高主要归因于Al-PMOFs与CdZnS之间形成了直接Z-scheme异质结,该异质结能够促进Al-PMOFs和CdZnS界面上的电荷传输,抑制Al-PMOFs/CdZnS杂化材料表面光生载流子的复合。通过自由基捕获实验等提出了适合该体系的直接Z-scheme光催化反应机理以及电荷转移路径。     

红外气动光学效应研究进展与思考（特邀）

红外成像探测技术是精确制导的重要手段,随着导弹武器向超音速、高超音速方向发展,红外成像探测装置的工作环境更为恶劣。高速飞行条件下恶劣的气动力热环境使红外窗口的结构安全面临极大挑战,激波、窗口等高温辐射源的辐射干扰严重影响红外探测能力,流场和窗口的传输效应降低了探测制导精度。气动光学效应是高速红外探测与传统红外探测的本质的区别,也是决定红外探测应用于高速导弹可行性的关键因素。文中主要介绍了高速红外成像探测的气动力热效应、热辐射效应和传输效应及其影响,阐述了气动光学效应在机理研究、试验研究、数值模拟和抑制校正技术方面的进展,最后给出了高速红外探测气动光学效应研究的思考与建议。     

PGS@P-N阻燃剂的制备及增强EVA复合材料的 阻燃性能的研究

利用坡缕石表面的羟基，采用化学方法首先将坡缕石（PGS）用磷酸进行了改性，随后通过酸碱中和的方法，将十二胺接枝到磷酸分子上，得到改性的含P、N型复合阻燃剂PGS@P-N。通过SEM、 XRD、 FTIR等方法对所合成阻燃剂PGS@P-N的形貌和结构进行了表征，利用氧指数法(LOI)、垂直燃烧法(UL-94)和锥形量热法(CCT)对复合材料的阻燃性能进行了测试，并对复合材料的力学性能和相容性进行了考察。结果表明：当向EVA中加入质量分数为30%的PGS@P-N/EG后，EVA/PGS@P-N/EG(可膨胀石墨)复合材料的氧指数达到了36.3%，与EVA/PGS/EG比较，接入烷基链后，EVA/PGS@P-N/EG复合材料的断裂伸长率提高了40%。     

一类新型的超支化芳香-脂肪共聚酰胺的合成及其荧光性能研究

用溶液缩聚法合成一系列新型的超支化芳香-脂肪共聚酰胺。通过红外和核磁等表征了其结构．并对其荧光性能进行了研究。     

杂多酸催化环酮的Baeyer-Villiger氧化反应

以30%H2O2作为氧化剂,在温和条件下,考察了三种Keggin型结构的杂多酸催化环酮Baeyer-Villiger氧化反应的性能。结果表明,在选择的三种杂多酸中,硅钨酸表现出最高的催化性能,能使大多数环酮转化成相应的内酯,转化率可以达到90%。并且,在优化反应条件以后,有很好的选择性。催化剂重复使用三次以后,催化活性和选择性并没有明显的降低。在相同条件下,磷钨酸和磷钼酸也表现了良好的催化活性和选择性。利用核磁共振(NMR)对反应后的产物进行了表征。     

流水线输送卷料纵向自动调整

本文就纸张、无纺布等卷料在输送过程中所引起的位署的不稳定性，提出了设置卷料输送纵向位置的自动调整机构，以适应位置的精度要求。     

一种基于氢氧化镁的环氧树脂固化剂的制备与表征

通过己二酸(AA)和二乙烯三胺(DETA)改性制得了一种氨基功能化氢氧化镁(DETA-AA-MH),并将其用作环氧树脂固化剂。采用FTIR、XRD、固体核磁、纳米粒径分析仪、SEM和TGA对DETA-AA-MH的化学结构、形貌以及热稳定性进行了表征,并通过FTIR和DSC分析得到环氧树脂(DGEBA)和DETA-AA-MH发生固化反应的最佳质量分数分别为84.03%和15.97%,热固化实验分析得到最佳反应条件为:预固化温度及时间(80℃/0.5 h)和后固化温度及时间(110℃/3 h)。LOI测试分析结果表明,DGEBA/DETA-AA-MH较DGEBA/DETA的LOI提高了10.15%。采用SEM和EDS对环氧树脂燃烧后的炭残留物进行分析,结果表明,在燃烧过程中DETA-AA-MH促进保护碳层的形成。机械性能测试表明,DGEBA/DETA-AA-MH(固化剂质量分数15.97%)与DGEBA/DETA(固化剂质量分数7.38%)对比发现其弯曲强度、弯曲模量和冲击强度分别提高了663.64%、49.92%、235.77%。     

增强EVA复合材料阻燃性能的PGS@P-N阻燃剂的制备

利用坡缕石表面的羟基,采用化学方法首先将坡缕石(PGS)用磷酸进行了改性,随后通过酸碱中和的方法,将十二胺接枝到磷酸分子上,得到改性的含P、N复合型阻燃剂PGS@P-N。通过SEM、XRD、FTIR对所合成阻燃剂PGS@P-N的形貌和结构进行了表征,利用氧指数法(LOI)、垂直燃烧法(UL-94)和锥形量热法(CCT)对乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)复合材料的阻燃性能进行了测试,并对复合材料的力学性能和相容性进行了考察。结果表明:与EVA/PGS/EG(可膨胀石墨)复合材料比较,接入烷基链后,EVA/PGS@P-N/EG(1/9)复合材料的断裂伸长率提高了40%;EVA/PGS@P-N/EG(1/9)(阻燃剂总质量分数为30%)复合材料的极限氧指数达到了36.3%。     

PEG6000-OSO3H催化下酮类的Baeyer-Villiger氧化反应

制备了PEG6000负载氯磺酸催化剂(PEG6000-OSO3H),利用FTIR、TG和元素分析方法对催化剂进行了表征。研究了以PEG6000-OSO3H为催化剂,质量分数30%的H2O2为氧化剂条件下,酮类的Baeyer-Villiger氧化反应,考察了溶剂、反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量等因素对反应的影响,得到反应的最佳条件为:底物酮0.1 mmol,质量分数为30%的H2O20.3 mmol,催化剂用量10 mg,溶剂1,2-二氯乙烷3 mL,温度70℃,反应时间24 h。在该条件下,一些环酮类底物如2-金刚烷酮、环戊酮、环己酮、2-甲基环己酮、4-甲基环己酮和4-叔丁基环己酮等都可以在温和的条件下被氧化得到相应内酯,且反应具有89%~100%的底物转化率和80%~99%的内酯选择性。通过柱层析方法分离了产物,并进行了1HNMR和13CNMR波谱确证。