涤纶晶体结构三级红外光谱研究

采用红外(IR)光谱研究涤纶的晶体结构(v-crystal-涤纶).研究发现:涤纶主要存在着v-crystal-1-涤纶(1335 cm-1)、v-crystal-2-涤纶(969 cm-1)和v-crystal-3-涤纶(847 cm-1)等3大晶体特征吸收谱带.采用变温红外(TD-IR)光谱开展了涤纶的晶体结构热稳定性研究.实验发现:在353～393K的温度范围内,随着测定温度的升高,涤纶v-crystal-涤纶对应的吸收强度及频率有明显的改变.这主要是因为玻璃化温度后,会进一步破坏涤纶晶体的结构.采用二维红外(2D-IR)光谱,以涤纶v-crystal为研究对象,进一步开展了涤纶玻璃化转变研究机理.在加热过程中,涤纶大分子链表现出不同的运动状态.玻璃化温度前(313～343 K),涤纶分子发生分子运动的冻结,玻璃化温度后(353～393 K)涤纶即将进入高弹态.本项研究拓展了三级IR光谱(包括:IR光谱,TD-IR光谱和2D-IR光谱)在涤纶结构,热稳定性及玻璃化转变的应用研究范围.     

羧甲基纤维素钠红外及变温红外光谱研究

采用红外光谱(IR光谱)技术开展了羧甲基纤维素钠的结构研究实验发现:羧甲基纤维素钠主要存在着ν_(C=O-羧甲基纤维素钠)、δ_(CH_2-羧甲基纤维素钠)、ω_(CH_2-羧甲基纤维素钠)和ν_(C-OH-羧甲基纤维素钠)等红外吸收模式;采用变温红外光谱(TD-IR光谱)进一步开展了羧甲基纤维素钠的热稳定性研究实验,发现在293～393 K的短时间加热过程中,羧甲基纤维素钠的吸收频率及强度都有明显改变。本项研究显示出IR光谱和TD-IR光谱在重要的改性纤维素产品(羧甲基纤维素钠)结构及热稳定性研究中的重大作用。     

硅氧树脂 Si-O 键伸缩振动模式ATR红外光谱研究

在303~393 K 温度范围内,采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)技术分别测定硅氧树脂的一维红外光谱、二阶导数红外光谱和四阶导数红外光谱。研究发现,在1800~600 cm-1范围内,聚硅氧树脂主要存在着 CH 3伸缩振动模式(νCH3)、CH 3变形振动模式(δCH3)、CH 3摇摆振动模式(ρCH3)、Si-O 伸缩振动模式(νSi-O )和 Si-C 伸缩振动模式(νSi-C )。在1100~1000 cm-1范围内,以νSi-O 为研究对象,研究了温度对硅氧树脂分子结构的影响。实验发现,随着测定温度的升高,硅氧树脂νSi-O 的主要红外吸收频率出现了明显的红移现象。进一步研究了硅氧树脂νSi-O 的二维红外光谱,考查温度对于νSi-O 红外吸收强度的影响。研究发现,随着测定温度的升高,硅氧树脂νSi-O 红外吸收强度的变化快慢顺序为：1024 cm-1>1096 cm-1>1010 cm-1>1076 cm-1>1083 cm-1>1064 cm-1。本研究拓展了 ATR-FTIR 技术在硅氧树脂材料热变性方面的研究范围。     

硅橡胶甲基弯曲振动模式的三级红外光谱研究

采用红外光谱(IR)研究了硅橡胶结构,并以硅橡胶甲基弯曲振动(δ_(CH_3-silicone))为研究对象,进一步研究了硅橡胶的变温红外光谱(TD-IR)和二维红外光谱(2D-IR)。结果表明,随着测定温度的升高,硅橡胶δ_(CH_3-silicone)对应的吸收强度及频率发生明显改变。硅橡胶δ_(CH_3-silicone)包括面内弯曲振动(β_(CH_3-silicone))和面外弯曲振动(γ_(CH_3-silicone))。硅橡胶β_(CH_3-silicone)对应的吸收频率为1 413 cm~(-1)(β_(CH_3-1-silicone))和1 404 cm~(-1)(β_(CH_3-2-silicone)),热扰动下硅橡胶β_(CH_3-silicone)吸收峰变化快慢顺序为:1 413 cm~(-1)(β_(CH_3-1-silicone)) 1 404 cm~(-1)(β_(CH_3-2-silicone))。硅橡胶γ_(CH_3-silicone)对应的吸收频率为1 260 cm~(-1)(γ_(CH_3-1-silicone))和1 253 cm~(-1)(γ_(CH_3-2-silicone)),热扰动下硅橡胶γ_(CH_3-silicone)吸收峰变化快慢顺序为:1 260 cm~(-1)(γ_(CH_3-1-silicone)) 1 253 cm~(-1)(γ_(CH_3-2-silicone))。     

盐酸雷尼替丁口腔速溶片的制备及质量检查

采用紫外分光光度法在314nm处测定盐酸雷尼替丁的含量及溶出度.盐酸雷尼替丁检测浓度在4～16μg/mL范围内与吸收度呈线性关系(r=0.999 4,n=5),日内、日间精密度分别为0.88%、1.16%,平均回收率为99.5996,RSD=0.2296.该制剂制备工艺简单易行,质量检查方法准确可靠.     

吸入性麻醉药七氟烷红外光谱研究

采用3种红外(IR)光谱方法[包括透射IR光谱(T-IR光谱)、衰减全反射IR光谱(ATR-IR光谱)和漫反射IR光谱(DR-IR光谱)]开展了七氟烷的分子结构研究。实验发现:七氟烷的红外吸收模式主要包括CH_2不对称伸缩振动模式(ν_(as CH2-sevoflurane))、CH_2称伸缩振动模式(ν_(s CH2-sevoflurane))、CF_3不对称伸缩振动模式(ν_(as CF3-sevoflurane))、CF_3对称伸缩振动模式(ν_(s CF3-sevoflurane))和CF伸缩振动模式(ν_(CF-sevoflurane))等;七氟烷T-IR光谱质量要优于相应的ATR-IR光谱和DR-IR光谱。本项研究拓展了IR光谱在重要的吸入性麻醉药(七氟烷)结构研究的应用研究范围。     

头孢克肟口崩片溶出度测定方法学研究

建立了头孢克肟口崩片溶出度的测定方法。采用紫外分光光法,于波长288 nm处测定本品吸光度,计算本品的溶出度。方法的线性范围为6.05～14.11μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率（n=9）为99.9%,RSD=0.18%。本法简便、快速、准确,可较好评价头孢克肟口崩片的质量,为其质量控制提供依据。