新型多孔硅在空气环境中的电子发射和光电响应特性研究

以开发空气环境中低电压离子源和光电器件为目的,采取光照辅助电化学阳极腐蚀法结合水热铁钝化法制备了一种新型多孔硅.研究了此多孔硅在空气环境中的电子发射性能和光电响应特性.发现这种多孔硅在空气环境中有2-3 min 较稳定的电子发射性能;且具有黑暗下即有开路电压(-120 mV)和光照下有反向电压(-30 mV)的光电响应特性.结果表明,这种新型多孔硅具有空气环境下低电压离子源和光电响应器件的开发潜力.     

质子转移反应飞行时间质谱的建立与性能研究

介绍了自主研制的质子转移反应飞行时间质谱的基本结构和性能。首先对数据采集卡甄别离子脉冲的阈值电压进行了优化,结果表明当阈值电压为0.33V时,H316O+(m/z 19)与H318O+(m/z 21)的离子计数比约500:1;然后考察了水团簇离子H3O+(H2O)n的分布与漂移管约化电场的关系,结果表明,当E/N为139 Td时,团簇离子得到很好地抑制,质谱观察到的离子主要是H3O+,其纯度可达99%以上;随后考察了质谱的分辨率,结果表明在m/z124处,分辨率最好,达到2653; 采用不同浓度的乙醇标样对仪器的线性范围和检测限性能进行了测试,结果表明该仪器的线性动态范围可达三个数量级,检测限可达3.8 ppb; 最后用该质谱仪检测了实验室空气,得到了实验室空气的质谱图。自主研制的质子转移反应飞行时间质谱可实现对痕量挥发性有机物的实时在线测量,在环境、食品、医学等领域具有重要应用价值。     

2D和3D培养肺细胞释放VOCs的质谱检测比较研究

挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)作为一种潜在的癌细胞标志物被广泛研究。目前,体外细胞多采用二维(two-dimensional, 2D)贴壁培养方式,这与体内肿瘤细胞呈三维结构存在差别。本实验分别以肺癌细胞A549和肺上皮细胞BEAS-2B为例,构建三维(three-dimensional, 3D)培养模型,并以2D模型和培养基作为对照,利用固相微萃取气相色谱-质谱(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)法检测细胞释放的VOCs。通过非靶向统计分析细胞在2D和3D培养中释放的差异性VOCs,其中A549细胞有4种(乙酸、1-吡咯啉、4-甲基庚烷、2,4-二甲基-1-庚烯),BEAS-2B细胞也有4种(乙醇、1-吡咯啉、4-甲基庚烷、2,4-二甲基-1-庚烯)。与2D模型相比,这些VOCs在3D模型中的释放量增加了2.11～12.81倍。此外,还讨论了差异性VOCs可能的生化来源以及在2D/3D模型中释放量差异的可能原因。本工...     

光电离-离子迁移谱实验参数与性能研究

报道了自主研制的光电离-离子迁移谱装置的基本结构和性能。采用Kr灯为电离源,以苯为检测样品。对迁移电场电压,离子门电压和脉冲宽度参数进行优化,得到最佳装置参数为离子门脉冲宽度0.15 ms,离子门电压80 V,迁移区电压2153 V。使用指数稀释方法制备样品浓度,获得了离子迁移谱检测苯的标准曲线,对苯的检测限为400 ppt,检测线性动态范围跨越三个数量级。     

新型光电子源离子迁移谱在检测四氯化碳中的应用

紫外光电离源是离子迁移谱中最重要的电离源之一,常被用来电离有机物,产生正离子。利用紫外光照射金属表面产生电子作为离子源,建立了一套光电子源离子迁移谱仪,由于卤化物具有较强的吸附电子能力,该装置可以应用于卤化物的检测。使用CCl4样品,得到了该装置的离子峰强度、半峰宽、分辨率随迁移管电场、离子门脉宽、离子门电压的变化关系,并进行了简单的理论分析。兼顾离子峰强度与分辨率,得到了优化的实验参数,在该参数下测量了CCl4的检测限达到4 ppb,线性范围跨越2个数量级。     

多路复用参数对哈达玛变换离子迁移谱的影响研究

哈达玛多路复用技术能有效改善离子迁移谱的信噪比,但在哈达玛还原谱中出现了假峰等失真现象,严重影响了离子迁移谱(IMS)的检测性能.通过改变多路复用参数来观察哈达玛变换离子迁移谱中的假峰变化情况,分析了各种多路复用参数与哈达玛变换离子迁移谱中假峰的关联性.实验结果表明:多路复用参数的变化可能会改变假峰的位置或峰型,但无法从根本上消除哈达玛离子迁移谱的假峰现象.结果进一步证明了哈达玛多路复用中固有的调制缺陷可能是哈达玛变换离子迁移谱中出现假峰的主要原因之一.     

相位敏感OTDR系统的信号解调方法

提出了一种改进的关于相位敏感光时域反射计(OTDR)系统的信号解调方法.从理论上阐述了该方法的原理,分析了该方法中关键参数(平均次数、滑动窗口和相减间隔)的取值对相位敏感OTDR系统信号处理结果的影响,并且总结了它们取值的指导依据.与常规的数字平均方法对比,利用该方法进行数据处理,有效地解调出扰动信号,进一步说明该方法的可行性.结果表明,该方法根据信号的波动特征将原始数据进行分组,提高了各组数据的相关性,从而明显改善了系统的信噪比,对长距离相位敏感OTDR系统性能的优化有一定的指导意义.     

大气压电晕放电离子迁移谱测量溴代烷烃的电子吸附速率常数

常温大气压下,在电子能量为0.35～0.65 eV的范围内,使用氮气负电晕放电-电子吸附-离子迁移谱,测量了CH2Br2,CH2BrCl,CHBr3的电子吸附速率常数,得到电子吸附速率常数的大小关系为k(CH2Br2)＞k(CH2BrCl),k(CH2Br2)＞k(CHBr3),并根据电子亲和势对CH2Br2和CH2BrCl的大小关系进行理论分析.首次对CHBr3的电子吸附过程进行了定性分析,发现样品蒸汽在迁移区通入迁移管时,溴离子会与CHBr3分子络合成团簇离子Br-(H2O)n(CHBr3)m.     

固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱对自来水中卤代烃类消毒副产物的检测

利用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱技术(SPME-GC-TQMS)对合肥市科学岛不同区域自来水进行了检测,研究了该地区自来水中部分消毒副产物(DBPs)的存在情况,以及DBPs含量与自来水封存时间的关系,并利用SPME-GC-TQMS对煮沸的自来水进行检测,考察煮沸方式去除卤代烃类消毒副产物的有效性。结果表明: 科学岛自来水中存在三氯甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷等多种卤代烃类DBPs,且来源于不同建筑物的自来水中DBPs含量差异高达3倍;自来水在水管内存储时间越长,卤代烃类DBPs浓度越低;自来水经过煮沸处理后,大多数卤代烃DBPs可有效去除,但三氯甲烷仅降为原自来水中含量的30.2%,仍大量存在于凉开水中。     

猪肉冷藏过程中顶空挥发性有机物快速检测研究

为了研究猪瘦肉与肥肉、五花肉在冷藏过程中的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)特征,利用自主研制的质子转移反应质谱分别对三类猪肉在低温冷藏过程中产生的VOCs进行定时直接检测,得到了不同猪肉在新鲜时和变质后的VOCs质谱图以及冷藏过程中特征VOCs的变化趋势图.分析发现乙醇是三种新鲜猪肉的共同VOCs特征,而新鲜肥肉的特征是顶空存在乙醛,新鲜五花肉则具有二者的共同特征.冷藏过程中,三类肉的顶空VOCs在1～9日内均处于相对稳定阶段,之后变化的共同特征是乙醇等不含硫VOCs浓度迅速上升后下降,而二甲基二硫醚等含硫VOCs浓度开始上升,但各类猪肉顶空的VOCs浓度比率及变化快慢有较大区别.