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建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗硒物料中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、铟、镁、锰、镍、铅、碲、钛、钒、锌17种杂质元素的定量分析方法。样品用硝酸-盐酸(V(硝酸)∶V(盐酸)= 5∶10)溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸-氢溴酸混合酸挥发除硒,加热冒尽硫酸烟后在15%(V/V)盐酸-硝酸混合酸[V(硝酸)∶V(盐酸)= 3∶1]介质中测定。因为不需要在挥发炉中挥硒,所以操作简单,硒挥发率高,测定元素无挥发损失,且样品中残存硒及共存元素不干扰测定。方法的检出限为0.000 2~0.179 4 μg/mL,测定下限为0.1~15.0 μg/g,各元素质量浓度为0~10 μg/mL时,校准曲线的相关系数r≥0.999 9。方法用于粗硒样品中上述17种杂质元素的测定,测定值与有色金属行业标准分析方法的测定值一致,平均回收率在92%~112%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)除含量较低的Cd,Co,Cr,Ga,In,V痕量元素外,其他元素均小于10%。 相似文献
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研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷钙渣固化、高砷烟尘湿法中和、苄基砷酸及仲钨酸铵生产等废水中砷的最佳条件。实验表明,废水样经化学处理,在稀盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷预还原为砷,Fe3+、Ca2+、Na+、Cu2+、F-、S2-、Bi3+、Sn4+、Sb5+等23 种离子的允许量(mg/50 mL)中高者达250或低至0.5。载液盐酸浓度为5%(V/V),定量样品与15 g/L硼氢化钾碱性溶液混合生成砷化氢。在选定条件下, 砷量在 2~100 μg/L范围内线性关系良好,检出限(3σ/K)为0.001 4 μg/L。方法用于实际废水样品分析, 相对标准偏差(n=9~11)为1.6%~5.9%,加标回收率在93%~118%之间,固化废水测定值与砷锑钼蓝光度法相符。 相似文献
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