氟达拉宾的合成

以2-氨基-6-氯嘌呤和2,3,5-三-O-苄基-1-O-对硝基苯甲酰基-D-阿拉伯呋喃糖为原料,合成了氟达拉宾,经红外光谱、质谱、紫外光谱检测,原料价廉易得,反应步骤简短,操作简单,总收率高达19.6%,适合工业化生产.     

N2·9-二乙酰基鸟嘌呤的合成工艺研究

对N2.9-二乙酰基鸟嘌呤合成反应的动力学关系式的进行分析,得出影响反应的因素为反应温度、反应时间、溶剂用量和乙酰试剂用量。V(乙酸)∶V(乙酐)=2∶1;反应温度为135°C;反应时间为7.5 h,N2.9-二乙酰基鸟嘌呤的收率达到96%,用红外光谱,核磁共振,元素分析以及质谱对所得产品结构进行了分析,证明所得产物即为目标产物。     

3-(S)-巯基-1-对硝基苄氧羰基四氢吡咯的合成

为改进Carbapenem RS-533及其异构体的重要中间体3-(S)-巯基-1-对硝基苄氧羰基四氢吡咯的合成工艺,以L-羟基脯氨酸为原料,选用环己酮作催化剂,用固体硫代乙酸钾代替氢化钠和硫代乙酸,并且前两步反应不分离出中间体,经5步反应成功地合成了目标产物。关键中间体经过1HNMR检测,文中还对3-(S)-巯基-1-对硝基苄氧羰基四氢吡咯及其中间体的构型转化现象进行了分析。总收率为33.6%,适合工业化生产。     

酸性离子液体(PEG1000-DAIL)催化合成6-烷氧基嘌呤化合物

以6-氯嘌呤衍生物为原料,使用PEG1000-DAIL为催化剂,在相应的醇溶剂中回流反应合成了一系列6-烷氧基嘌呤衍生物。聚乙二醇酸性双子离子液体(PEG1000-DAIL)作为催化剂具有优良的催化性能,反应条件温和,多次重复使用能保持很高的催化活性,损失量小,避免了资源的浪费。     

2-氨基-6-卤代嘌呤的合成

2-氨基-6-卤代嘌呤是重要的核苷类药物的中间体。以鸟嘌呤为原料,通过乙酰化制得N2.9-二乙酰鸟嘌呤(Ⅰ),收率95.8%。氯化水解得到2-氨基-6-氯嘌呤(Ⅱa),收率75.8%。通过卤素交换制得2-氨基-6-氟嘌呤(Ⅱb)、2-氨基-6-溴嘌呤(Ⅱc)和2-氨基-6-碘嘌呤(Ⅱd),其收率分别为39.5%,87.2%和91.5%。用元素分析,核磁共振光谱,质谱,红外光谱对产物进行了分析,证明所得产物为目标化合物。重点研究了2-氨基-6-氟嘌呤(Ⅱb)的合成,最佳工艺条件为:n(Ⅱa)∶n(KF)=1∶5,硝基苯为溶剂,m(硝基苯)∶m(Ⅱa)=21∶1,四苯基溴化膦为相转移催化剂,m(四苯基溴化膦)∶m(Ⅱa)=1∶17,反应温度为190℃。     

[EMIM]BF_4离子液体催化合成镇痛消炎药酮咯酸中间体2-苯甲酰吡咯

制备了离子液体[EMIM]BF4,并用于催化合成镇痛消炎药酮咯酸中间体2-苯甲酰吡咯。考察离子液体[EMIM]BF4的催化活性及重复使用性能,研究了原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件的影响。较佳工艺条件为:反应物料配比n([EMIM]BF4)∶n(苯甲酰氯)∶n(吡咯)=1.0∶1.0∶1.2,反应温度50℃,反应时间8h。在此条件下,2-苯甲酰吡咯收率达86%以上,纯度达99%。其离子液体可重复利用,经5次利用后产物收率仍在80%以上,并可避免使用有机溶剂。     

N2·9-二乙酰基鸟嘌呤的合成

对N2*9-二乙酰基鸟嘌呤合成反应的动力学关系式的进行分析,得出影响反应的因素为反应温度、反应时间、溶剂用量和乙酰试剂用量.V(乙酸)∶V(乙酐)=2∶1;反应温度为135 ℃;反应时间为7.5 h,N2·9-二乙酰基鸟嘌呤的收率达到96%,用红外光谱,核磁共振,元素分析以及质谱对所得产品结构进行了分析,证明所得产物即为目标产物.     

金属氧化物催化山梨醇与油酸的酯化反应研究

失水山梨醇单油酸酯(Span-80)由山梨醇失水并与油酸发生酯化反应生成,由于山梨醇是六元醇,易氧化,反应活性点多,其失水山梨醇有多种,因此失水山梨醇单油酸酯实际是失水山梨醇与油酸的单酯、双酯和三酯为主的混合物.文中建立了失水山梨醇油酸的单酯、双酯和三酯混合物组成分析的高效液相色谱分析方法,研究了金属氧化物对山梨醇和油酸的催化酯化反应.结果表明:用两性金属氧化物代替NaOH作催化剂可以降低反应温度20℃～30℃,缩短反应时间5 h,减少了能耗和氧化副反应,且两性金属氧化物催化所得产品中的失水山梨醇单油酸酯的比例高于用NaOH作催化剂所得产品的失水山梨醇单油酸酯的比例.     

电絮凝产Zn-Al LDHs原位水处理技术研究

本文通过电絮凝法原位产Zn-Al LDHs吸附剂，原位吸附处理废水，考察了Zn-Al LDHs对以甲基橙(MO)为代表的有机难降解物质的吸附能力。实验结果表明，通过电絮凝法原位产生二价金属离子Zn²⁺，外部投加三价金属离子Al³⁺的体系能原位产生纯度较高的Zn-Al LDHs吸附絮体用于废水处理。研究发现，当Zn/Al摩尔比为1/0.5，电流密度为5 A/m²，溶液的初始pH为8，反应时间10 min时，Zn-Al LDHs对MO的去除率能够达到99.3%±0.3%。另外，通过XRD、SEM以及FT-IR等手段对该体系下产生的吸附絮体进行表征，证实了Zn-Al LDHs絮体对目标污染物有着较高的吸附能力。     

咪唑阴离子型碱性离子液体在水相中催化 合成β-氨基醇

以芳香胺与环氧化合物为原料,水作为溶剂,在咪唑阴离子型碱性离子液体([Bmim]Im)催化下合成β-氨基醇,收率达84%以上。考察了催化剂的选择及用量、投料比、反应温度和[Bmim]Im重复使用次数等对反应收率的影响。得到的最佳工艺条件为:n(芳香胺)∶n(环氧化合物)=1∶1.2、反应温度为60℃。其中,[Bmim]Im循环使用5次时,反应收率仍达到79%以上。