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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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以上海地区常用小麦品种"杨麦-16"为试验材料,研究秸秆二次粉碎、旋耕、反转、深翻等不同作业模式下对小麦机械化种植的影响。试验结果表明:在小麦机械化条播技术环节中,深翻作业增产效果最好,反转灭茬优于旋耕;秸秆二次粉碎效果并不明显;整体而言,机械条播优于撒播。 相似文献
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为了平衡体素模型的体素数量与精细度,提出一种实体模型体素加密细化算法。该算法对低分辨率均一体素模型的表面体素进行切分,标记与三角面不相交的体素,并运用边界状态传递判定标记体素的内外位置。通过编码不同八叉树的节点,并进行跨八叉树快速邻居节点搜寻,实现多级加密细分。实验结果表明,该算法可以以低分辨率模型为基础,精确地获得体素单元少的高分辨率模型。 相似文献
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实验采用传统差重法测定近岸海域水质中悬浮物的浓度,一从样品均匀程度、醋酸纤维膜溶解失重、盐度等三个方面讨论影响悬浮物含量测定的误差因素,二为进一步探讨测定结果的置信水平,对实验测定结果进行不确定评定,其扩展不确定度为2.62%。 相似文献
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佟箫宇 《中国石油和化工标准与质量》2018,(4):25-26
近年来,能源行业得到新的发展与突破,天然气管道工程成为民生建设的重要内容之一。天然气管道工程为天然气运输工作提供便利,因天然气属于易燃、易爆气体,属于高危物质,运输过程容易出现爆炸、火灾等危险事故,造成较大的经济损失以及人员伤亡。为此,本文将针对天然气管道施工中常见问题进行分析与探讨,结合相关技术,制定出相应的规避措施与办法。 相似文献