芝麻油中含有内源性香兰素的佐证研究

研究芝麻中香兰素的含量水平以及香兰素在芝麻油加工过程的转移情况,以便为芝麻油中含有内源性香兰素提供佐证。使用高分辨质谱仪和液相色谱-串联质谱仪对芝麻中的香兰素进行定性和定量分析,对39种不同品种、来源的芝麻中的香兰素含量进行了测定、分析,并对芝麻油加工过程中香兰素的含量变化进行了研究。结果表明,不同地域的芝麻中香兰素的含量水平不同,且在加工过程中香兰素能够转移至芝麻油中,可能导致芝麻油中内源性的香兰素含量范围较大。因此,不能将芝麻油中检出香兰素作为“假香油”的判定标准,建议持续研究芝麻及芝麻油中内源性香兰素的含量水平并进行科学分析。     

示波极谱法测定茶叶中铅的含量

本文研究了示波极谱法测定茶叶中铅含量的方法，与国标法进行比对实验，证明该法准确可靠，操作简便，灵敏度高，检出限为０．０１２μｇ／ｍｌ，回收率为（９５－１０４）％。     

示踪剂技术用于废弃食用油脂快速检测与鉴别

建立荧光分光光度法和高效液相色谱-荧光检测法快速测定废弃食用油脂中示踪剂罗丹明B的方法。将添加了示踪剂罗丹明B的油样用无水乙醇提取后,分别采用荧光分光光度计和高效液相色谱-荧光检测器进行检测。结果表明,采用两种方法检测时,罗丹明B在0.5μg/L~30μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系;检出限均为1μg/kg;在10、50、100μg/kg添加水平时,均能有效测定出示踪剂含量,两种方法均适用于食用油中非法添加废弃食用油脂的确证。本研究建立的基于示踪技术的废弃食用油脂快速检测手段和方法,可有效防止废弃食用油脂回流餐桌,确保我国食用油的安全使用,同时也为废弃食用油脂的监管提供新的思路与依据。     

离子色谱-脉冲安培检测法快速测定配制酒中的氰化物

建立配制酒中氰化物的离子色谱-脉冲安培检测法。酒样用超纯水稀释100 倍,过OnGuard RP小柱和0.22 μm MCM滤膜后上机。采用Thermo Fisher Dionex IonPac® AS16色谱柱,以10 mmol/L KOH为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,银电极作为工作电极。结果表明,氰化物在1～5 000 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数r为0.999 7,平均回收率为102.3%;进样量为25 μL时方法检出限为0.1 mg/L。与国标方法比较,离子色谱-脉冲安培检测法简便快速、线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好,可作为配制酒中氰化物检测的首选方法。     

固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑和洛硝哒唑

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,同位素稀释,混合阳离子交换柱净化,经C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑在1.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,测定结果相对标准偏差为1.6%～3.7%(n=6),平均加标回收率为95.0%～101.4%,能有效降低基质干扰。该方法操作简便,结果准确,普遍适用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑的测定。     

HLB净化/高分辨液质联用法快速筛查动物肝脏中45种兽药残留

采用通过式固相萃取净化,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立快速筛查和确证动物肝脏(猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸭肝和鹅肝)中45种兽药残留的方法。样品中药物用0.2%甲酸-80%乙腈水溶液提取,离心,固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相梯度洗脱,在一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:45种兽药在质量浓度1～2 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9959;检出限0.5～20 μg/kg,定量限2～50 μg/kg。6种动物肝脏在3个添加水平下回收率为72.0%～112.2%,相对标准偏差为5.0%～10.5%。此方法前处理简单、通量高、准确可靠,适用于动物肝脏中45种兽药残留的快速筛查与确证。     

正交试验筛选干法消解小麦粉中铝

采用正交设计法对小麦粉中铝的干法消解条件进行优选,考察影响小麦粉消解效果的4个主要因素。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝。各因素对铝测定结果的影响次序为:灰化温度(A)、灰化时间(B)、溶解酸组成(C)、溶解酸的用量(D)。得到最优消解条件为:灰化温度550℃,灰化时间5 h,溶解酸为硝酸:水=1:3(体积比),溶解酸用量为4 mL。     

单扫描极谱法测定食品中苏丹红I的不确定度

本文依据标准曲线法建立了单扫描极谱法测定食品中苏丹红I的不确定度评定的数学模型,对影响测量结果的不确定度分量进行了分析,较全面地评定了测定结果的不确定度。单扫描极谱法测定食品中苏丹红I的不确定度主要来源于峰电流的重复性、标准曲线的影响、样品称量、标准物质的纯度和称量、实验中的量器的校准等,其中最主要的分量是通过标准曲线拟合求样品溶液浓度时引入的测量不确定度。     

基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法.鱼肉样品用80％乙腈溶液(含0.2％甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶.采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1...     

基于FT-IR结合PCA-LDA的白酒真伪鉴别方法

运用傅里叶变换红外光谱法（FT-IR）采集白酒的红外光谱图,并采用主成分分析法（Principal Component Analysis,PCA）对白酒红外光谱数据进行降维处理,提取累积方差贡献率达到99%以上的主成分作为建模参数,结合线性判别分析法（Linear Discriminant Analysis,LDA）建立基于白酒红外光谱全波段、指纹区和一阶导数谱的白酒真伪鉴别模型。结果显示,采用白酒红外光谱全波段数据所建立的白酒真伪鉴别模型的精度更高,其初始判别准确率为95.6%,交叉验证实验中的判别准确率为91.4%,对测试集中30组样本的判别正确率为86.7%。本研究可以为白酒的真伪鉴别提供技术参考。