多维色谱技术快速检测电子气中痕量气体杂质的方法研究

采用多维气相色谱,通过不同色谱柱的组合变换、配合反吹、中心切割等操作技术,分别对六氟化硫、四氟化碳、氢气3种电子气中的6～7种杂质检测进行了方法开发。使用气体稀释法作出了5个浓度下氢气中各组分的响应校准曲线,线性良好,最低浓度点0.05×10^-6 mol/mol时的RSD均小于10%。系统地描述了3种电子气检测方法的开发过程和经验技巧,计算了检出限,均远好于市场检测需求,其中六氟化硫各组分检出限在20.3×10^-9～30.3×10^-9 mol/mol,四氟化碳各组分检出限在16.2×10^-9～25.5×10^-9 mol/mol,氢气各组分检出限在8.1×10^-9～15.6×10^-9 mol/mol,方法重复性好、检测效率高,可作为标准操作规范向社会开放共享。     

利用氧化还原反应检测燃料氢气中的杂质

检测燃料氢气的杂质时,使燃料氢气通过氧化还原反应装置.其余杂质由载气载入色谱分离系统进行有效分离后检测.该方法彻底除去氢和氧,消除了分析中主成分对其他杂质的干扰.测量重复性小于3％,测量范围可达0.055～5000(μL/L),且无需采用中心切割方法.     

TD-GC/MS法研究气、液相标准物质对环境空气中苯系物含量测定的差异影响

使用热脱附-气相色谱/质谱法(TD-GC/MS),探究了气、液相标准物质对气体样品中苯系物测定的差异影响.分别绘制了7种苯系物气、液相标准物质的校准曲线,发现液相标物中各苯系物的响应明显高于气相标物.通过一系列猜想的提出及穿透实验、二次解析、甲醇试验等的试验验证,认为甲醇大量电离形成的高能量氛围,提高了苯系物的电离能力...     

通过富集采样法测定食品级二氧化碳中超低含量苯

为解决食品添加剂二氧化碳中苯含量检测方法的检出限高的问题,采用吸附管对二氧化碳样品进行富集,用气相色谱质谱法检测。此方法避免了其他杂质的干扰,提高了检测超低含量苯的能力。当二氧化碳气体采样量为300 mL时,方法检出限可达0.001μL/L,测量重复性<5%(n=7)。     

安全监测设备校准用标准气体质量安全风险研究

对市场上流通的部分氮中一氧化氮、氮中二氧化氮、氮中硫化氢三类安全监测设备校准用气体标准物质进行采样,并使用一级标准物质进行标称值的检测和比对.对测试过程进行了不确定度评定,通过显著性分析来确定市售二级标准物质的标称值与实测值之间是否有显著性差异,并对该结果可能产生的事故风险进行了评估.从结果来看,标称值不准确的气体标准...     

气相色谱—质谱联用法对电子气中痕量氟化物的定性与定量

使用气相色谱—质谱联用法,采用全扫描模式,采取提取特征离子的方式对原始谱图进行处理,建立了电子气中微痕量氟化物杂质的定性、定量方法。检测限低、灵敏度高,单次进样,便可实现对多种氟化物杂质的定性和定量,且不受主成分的影响,是分析电子气中微痕量氟化物杂质高效精确的分析方法。     

电子特气中痕量水溶性杂质的捕集方法研究

配制系列离子浓度标准溶液,使用离子色谱绘制了液相NH⁺₄的校准曲线,作为气体吸收实验的定量依据。使用自制气体吸收装置和标准气体进行气体吸收实验,确定了吸收液种类、吸收瓶材质。通过正交实验考察了吸收速率、吸收时间、吸收液体积和吸收瓶规格4个参数对捕集效率的影响,选出最优参数。通过气体稀释仪,绘制了不同浓度下氢中NH⁺₄的气体响应校准曲线,线性良好。确定了气体吸收的检出限,远高于市场检测需求。所进行的吸收参数等的考察为我国集成电路基础材料检测的发展提供了有利的技术支撑。     

GC-MS测定高纯氪、氙中的痕量氟化物

建立了气相色谱质谱联用法测定高纯氪及高纯氙中的四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的方法。采用选择性离子监测(SIM)模式,以m/z 69作为四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子,在0.1～50μmol/mol的浓度线性范围内,待测物体积分数与响应值呈良好的线性关系(R2≥0.999),四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01μmol/mol。方法处理简单,检测时间短,具有良好的准确度和精密度。