ICP-AES法测定Ti-6Al-4V合金中Al，V的质量分数

用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AEs）法测定了Ti-6Al—4V合金中Al,V的质量分数,研究了元素分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度等,确定了最佳实验条件．结果表明,该方法的加标回收率为101．3％-108．4％,RSD〈2．0％．该方法简便、快速、准确、精密度好,适用于合金中Al,V质量分数的测定．     

ICP—AES法测定钽铌原矿中Ta2O5、Nb2O5含量

用电感耦合等离子体发射光谱仪分析技术,对试样元素分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将试样用氢氟酸、硝酸溶解,ICP—AES直接测定钽、铌。加标回收率为94％～106％,相对标准偏差RSD〈4．22％。结果表明该方法简便、快速、准确、精密度好。     

BDS-3卫星与其他GNSS系统卫星原子钟性能分析

星载原子钟是决定星上时间基准的基础。利用一年的事后精密钟差数据,对北斗三号(BDS-3)和其他全球卫星导航系统的准确度、漂移率和稳定度进行了分析,以评估全球卫星导航系统(GNSS)在轨原子钟性能。结果表明：BDS-3的铷原子钟准确度在2.62×10^-13～2.54×10^-11之间,氢原子钟在1.64×10^-14～6.77×10^-11之间;BDS-3氢原子钟的漂移率显著优于铷原子钟;BDS-3多数氢原子钟的稳定度可达到10^-15量级。BDS-3的稳定度表现最好,其次是全球定位系统(GPS)、北斗二号(BDS-2)、伽利略(Galileo)和格洛纳斯系统(GLONASS)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟钽酸钾中钙镁铁硅

采用智能样品消解仪并以硝酸、氢氟酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPOES)测定氟钽酸钾中钙、镁、铁、硅的分析方法。实验优化了仪器工作条件,选择Ca 396.847 nm、Mg 279.553nm、Fe 239.562 nm和Si 251.612 nm谱线作为分析线,采用基体匹配、扣除背景和标准加入法克服了基体效应和光谱干扰。结果表明,各元素的检出限为0.001 3—0.005 9μg/m L,加标回收率在94.4%—106.0%,相对标准偏差RSD≤4.19%,钙、镁、铁测定结果与直流电弧原子发射光谱法测定结果吻合,硅测定结果与甲基绿-硅钼杂多酸分光光度法的一致,具有较好准确度和精密度。     

直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷铋铅锑锡

试验确定了直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷、铋、铅、锑、锡等待测元素的分析线波长、积分时间及背景点位置。方法中砷、铋、铅、锑、锡的检出限均小于2 μg/g。在选定的实验条件下测定自制样品中砷、铋、铅、锑、锡,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在6.5%～10%之间。按照实验方法对样品进行加标回收试验,回收率为82%～116%;自制样品的测定结果与理论值相吻合,并且测定结果与火花源原子发射光谱法、光栅光谱法的测定结果也基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定铝钼锆合金中钼锆

建立了以盐酸、硝酸和氢氟酸溶解Al-60Mo-20Zr合金样品、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法测定合金中主量元素Mo、Zr的分析方法。通过优化仪器工作条件,选择Mo 202.030 nm、Zr 396.621 nm谱线作为分析线,Co 231.160 nm作为内标分析线,采用基体匹配结合内标法,消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响,提高了测定主量元素Mo、Zr的稳定性。结果表明,加标回收率在98.3%—104.0%之间,精密度均小于0.78%,线性相关系数r大于0.999 8。用于样品分析的Mo、Zr测定结果与X荧光光谱法吻合,在相同的仪器条件下,本方法的精密度和准确度明显优于ICP-AES外标法。     

Prodigy DC Arc直流电弧光谱法测定纯钽及钽制品中铁元素

试验探讨了DC Arc直流电弧光谱仪测定纯钽及钽制品中Fe元素的条件,并建立了测定方法。通过试验确定了Fe元素的分析线波长、积分时间及背景点位置。按照实验方法测得样品中Fe元素的加标回收率在92.73%—107.27%之间,含量测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为4.8%,Fe元素的检出限为1.41μg/g。本法对标准样品的测定结果与GE-340光栅光谱法、DV-5直流电弧光谱法的测定结果基本一致。     

直流电弧光谱仪在铌杂质分析中的应用研究

将纯铌完全转化成氧化物,按一定比例与载体混合后,采用美国利曼公司Prodigy直流电弧光谱仪,一次测定其中的Fe、Cr、Ni、Si、Ti、Cu六种元素。此方法的精密度、准确度及检出限均能满足分析要求,加标回收率为97.5%~101.0%,RSD为3.352%~6.255%。