QuEChERS结合大体积进样法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺

目的 基于大体积进样(large-volume injections, LVI)系统建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺化合物含量的分析方法。方法 称取样品5 g,加5 mL水稀释后加入内标,经乙腈提取,提取液经PLS-A和ProElutQuE 15 mL Tube净化后,得到上机液。在多模式进样口(multi mode injection, MMI)中选择LVI模式进样,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,选择多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行测定,内标法定量。结果 N-二甲基亚硝胺在0.1～20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9994,检出限为0.03μg/kg。在空白基质(不含N-二甲基亚硝胺化合物)样品中分别添加1、3、10μg/kg的3个水平混合标准溶液进行加标回收实验,加标回收率为85.7%～102.3%,相对标准偏差为3.6%～9.8%(n=6)。结论 本法称样量少、有机试剂用量少、灵敏度...     

利用废弃羊毛制备蛋白型表面活性剂

在羊皮制革过程中会产生大量的废弃羊毛,由于富含角蛋白而具有较高的资源化利用价值。废弃羊毛经预处理后,在碱性条件下水解可制得氨基酸多肽,实验表明最佳的水解条件为：NaOH用量为12%（以羊毛干基质量计）,水用量为800%,水解温度100℃,时间2.5 h,氨基酸提取率可达85.3%。将羊毛水解浓缩液（以氨基酸成分计）与油酰氯按质量比1.5∶1进行缩合反应可制得蛋白型阴离子表面活性剂,产品为淡黄色黏稠液体,CMC为0.5 g/L,具有良好的表面活性。     

果汁中展青霉素的高效液相色谱检测方法

本实验采用高效液相色谱法分析测定苹果汁饮料中展青霉素的含量。果汁饮料经过乙腈萃取,过小柱净化、浓缩、用流动相定容,然后用高效液相色谱仪测定其含量。本方法加标回收率在88．3％-92．1％之间,线性系数0．998,检出限可达8μg／L,精密度0．84％,完全能够满足分析要求,可广泛应用于果汁中展青霉素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测塑料饮用吸管中金属元素的迁移量

为了解市售塑料饮用吸管中金属元素在使用过程中的迁移情况,建立电感耦合等离子体质谱法测定吸管中Al、As、Ba、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn的迁移量。该方法线性相关系数达0.999?9,回收率在88.7%～98.3%范围内,精密度为1.2%～9.4%,均能满足检验要求。结果表明,71?批次市售吸管中Ba、Cu、Mn、Zn迁移量全部符合GB?9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》要求,但部分批次的Al、Ni、Pb迁移量超过GB?5749—2006《生活饮用水卫生标准》限量值,超标率分别为23.9%、60.6%和39.4%,有个别批次吸管Pb迁移量高达标准限量值的37.6?倍。说明塑料饮用吸管中的金属元素可迁移到饮用介质中,经常使用存在潜在的安全风险。     

用直接测汞法快速测定干紫菜中总汞含量

建立了直接测汞法快速测定干紫菜中总汞的方法。样品进行热分解,样品中的汞经金汞齐化管富集,加热破坏汞齐后,采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。试验结果表明,采用直接测汞法测定干紫菜中总汞含量有良好的效果,完全可以替代国标方法GB／T5009．17-2003。该方法快速、准确且无药品试剂污染,重现性优于采用国标方法测定的结果。     

市售富硒食品中硒形态及含量的分析

目的 研究市售富硒食品中硒元素的存在形态及含量情况,通过分析总硒、有机硒和无机硒的含量,评估富硒食品的产品质量及存在的风险。方法 改进测定富硒食品中总硒、无机硒含量的电感耦合等离子体质谱法,利用改进的方法对100批次市售富硒食品进行检测,按照相关标准分析富硒食品的质量水平。结果 优化的方法能够有效提取样品中总硒、无机硒,线性相关系数达0.9999,回收率为86%～116%,精密度为1.7%～8.4%,均能满足检验要求。有30批次富硒食品中总硒不符合GB 28050-2011《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》的要求,6批次样品总硒超过GB/T 22499-2008《富硒稻谷》限量值,甚至个别批次大米的总硒超标达2倍多。此外,9批次样品的有机硒达不到DBS 42/ 002-2014《食品安全地方标准 富有机硒食品硒含量要求》的要求。结论 市售富硒食品存在总硒含量不达标、有机硒含量过低等问题,该类产品的质量不稳定,容易造成补硒不足或补硒过量。     

利用废弃羊毛制备蛋白型表面活性剂

在羊皮制革过程中会产生大量的废弃羊毛,由于富含角蛋白而具有较高的资源化利用价值.废弃羊毛经预处理后,在碱性条件下水解可制得氨基酸多肽,实验表明最佳的水解条件为:NaOH用量为12%(以羊毛干基质量计),水用量为800%,水解温度100℃,时间2.5h,氨基酸提取率可达85.3%.将羊毛水解浓缩液(以氨基酸成分计)与油酰氯按质量比1.5∶1进行缩合反应可制得蛋白型阴离子表面活性剂,产品为淡黄色黏稠液体,CMC为0.5g/L,具有良好的表面活性.