排序方式: 共有76条查询结果,搜索用时 31 毫秒
1.
建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。染发剂样品经体积分数为70%的甲醇水溶液提取,再用正己烷进行反萃取后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。实验结果表明:非那西丁质量浓度在0.5~50.0 mg·L-1内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999 3;方法检出限(S/N=3)为3.0 mg·kg-1;加标量为10,20和50 mg·kg-1时,平均回收率为85.6%~97.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~5.3%。 相似文献
2.
该研究建立了利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定砂仁中4种黄曲霉毒素(Aflatoxin B1、B2、G1、G2)的分析方法。通过对QuEChERS前处理技术、色谱和质谱条件的优化,确定了最佳的实验条件。研磨后的样品经φ=1%甲酸酸化的乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠脱水盐析,上清液经十八烷基键合硅胶(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、无水硫酸镁混合吸附剂净化。经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1.8 µm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以乙腈和φ=0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱。在正离子模式下,进行多反应监测(MRM),进一步通过空白基质标准溶液外标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素在0.20~10.00 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998 9。实际样品的加标回收试验结果显示,回收率范围为89.50%~113.12%,日内精密度为1.31%~6.71%,日间精密度为1.29%~6.20%,4种黄曲霉毒素的方法检出限为0.30~0.60 μg/kg、定量限为1.00~2.00 μg/kg。该方法操作简单,快速,灵敏,适用于砂仁中4种黄曲霉毒素的定性、定量筛查。 相似文献
3.
超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术(QuEChERS)净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测豆芽中7种药物(咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸)残留的方法。样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS(PSA+C18)净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%~13.5%。本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测。 相似文献
4.
5.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03~0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%~105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1~4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47~1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6~3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3~2.1μg/kg。 相似文献
6.
食品中双酚A缩水甘油醚和酚醛清漆甘油醚的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立蕃茄、凉荼、猪肉、牛奶和植物油中双酚A缩水甘油醚(BADGE)和酚醛清漆甘油醚(NOGE)系列化合物及其氢氧化和氯化衍生物的高效液相色谱—串联质谱测定方法.蕃茄和凉茶样品用乙酸乙酯和正己烷(4∶1)提取;猪肉和牛奶样品先用乙腈提取,再经低温过滤脱脂;植物油样品用甲醇提取,再经低温过滤脱脂.在正离子模式下以电喷雾电离—串联质谱仪进行测定.在20,50,100μg/kg3个浓度水平进行添加—回收率试验,平均回收率为63.6%~120%.该方法准确、高效,适合食品中BADGE和NOGE系列化合物的测定. 相似文献
7.
液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的七种全氟有机物 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了液相色谱-串联质谱检测鱼肉中七种全氟有机物残留的分析方法。通过优化和比较,样品选用甲醇均质提取,C18固相萃取小柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵为流动相经C8反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测。阴性样品添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,基质效应干扰少,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.01~0.03μg/kg(S/N=3),不同鱼肉基质样本添加水平在0.05~1.0μg/kg时,平均回收率为80.0%~120.0%,相对偏差(n=6)为2.9%~7.6%。 相似文献
8.
高效液相色谱法测定明胶中的六价铬 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种测定明胶中六价铬的高效液相色谱法。方法以磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取样品中的六价铬,过滤后加入二苯基卡巴肼与六价铬发生显色反应生成紫红色络合物,通过液相色谱柱分离,可以有效减少杂质干扰,以紫外检测器定性定量测定六价铬含量。方法定量限为0.8mg/kg,在添加水平为0.8-50.0mg/kg时,回收率大于75%,方法的准确度和精密度均达到检测要求。 相似文献
9.
米酵菌酸(BA)具有剧烈毒性,为了研究BA经紫外照射后的降解效果,以BA-甲醇水为研究模型,考察紫外照射强度、BA初始浓度、液层厚度对BA的降解效果,并对其降解曲线和降解方程进行拟合。结果表明,紫外光照射能有效降解BA,且降解过程符合一级动力学方程;紫外强度越强、BA初始越低、液层厚度越薄,BA的降解速率越快。在紫外强度为187μW/cm~2,初始浓度为2.5μg/m L,厚度为2 mm时,2 h后的降解率达到96.82%。用SPSS软件建立各影响因素与光解速率常数的单独模型并进行线性回归,紫外照射强度、BA初始浓度、液层厚度三个影响因素的模型拟合度分别为0.9540、0.9347、0.9643。在此基础上,用多元线性回归方法建立紫外照射强度(X_1)、BA初始浓度(X_2)、液层厚度(X_3)与紫外降解速率常数k(Y)的综合模型,模型的拟合度为0.972,回归方程显著。本研究结果为紫外降解BA提供了理论基础。 相似文献
10.
建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3~13.0μg/kg,定量限为1.0~40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L~2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%~143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。 相似文献