Gd^3＋共掺杂CaZrO3：Eu^3＋粉体的制备及发光性质研究

采用柠檬酸溶胶－凝胶法制备了Gdn共掺杂CaZrO3：Eu^3＋发光粉体,利用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、差热-热重分析对样品进行表征,结果表明,焙烧后样品CaZrO3：Eu^3＋,Gd^3＋为CaZrO3的钙钛矿结构。详细研究了Gdn共掺CaZrO3：Eu^3＋体系的发光性质,激发光谱显示,在200～550nm波长范围,主要强的激发峰位于395nm和465nm处,其中以395nm的激发峰最强。取395nm为最佳激发波长研究发射光谱,结果显示,出现了590nm和613nm两个发射峰,且613nm处^5Do→^7F2跃迁强度大于590nm处^5Do→^7F1跃迁强度。同时研究了Gd^3＋掺杂浓度及C／M对发光强度的影响,发现Gd惨杂浓度为8％、C／M值为1．5：1时发光强度最强。     

不同晶型La2O3：Eu3＋纳米棒的制备及发光性质

以阴离子交换树脂为原料,液相反应制备了不同晶型La2O3：Eu3＋纳米棒,通过XRD、SEM、HRTEM和EDS对La2O3：Eu3＋纳米棒进行了分析和表征,结果表明,经650℃焙烧处理后制备的六方La203：Eu3＋纳米棒,直径为40～100nm,长度约2μm;当焙烧温度升高到850℃时,相变为立方相结构;利用D荧光光谱确定La2O3：Eu3＋纳米棒的最佳监测波长和激发波长,观察到在394nm的激发波长下Eu3＋在六方和立方晶型La2O3纳米棒中的主发射峰均为5D0→7F2跃迁,分别位于615nm和625nm处,且Eu3＋在六方相结构中的发光性质优于立方相结构。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。