常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素

MnSO₄与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿, 采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质, 探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响. 结果表明, 60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒, 并出现团聚现象, 温度升高, 颗粒粒径增大; 反应体系中添加盐酸, 颗粒粒径变小, 团聚体减少; 在100℃反应体系中添加盐酸, 首先形成粒状纳米拉锰矿, 在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状, 添加盐酸其针状形态的均一性增强, 且团聚结块趋势减弱. 低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿, 可达66.32 m²/g. 产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势, 最佳收率为97.5%.     

SPME-GC法测定水中邻氯苯酚及4-硝基甲苯

探讨了固相微萃取与气相色谱联用测定水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯的可行性。主要对萃取温度、萃取时间、盐浓度、酸碱度等萃取条件和解吸温度、解吸时间进行了优化,并在优化条件下对重现性、回收率、线性关系及检出限进行了考查,最后对实验室废水中的邻氯苯酚和4-硝基甲苯进行了测定。结果表明该方法简便、稳定,且无溶剂污染,可以作为水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯的一种检测方法。     

电化学可控合成纳米二氧化锰的初步研究

运用循环伏安法研究了不同条件下锰离子在金属钛基底上的电化学行为,结合X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对电解产物表征,探讨了温度、电压、硫酸浓度对电解产物的组分、形貌和颗粒尺寸的影响,结果表明硫酸浓度较温度对电沉积二氧化锰氧化电流起峰电位的影响更为显著,改变反应条件可控制纳米MnO2晶体结构、形貌和颗粒大小。