表面活性剂对铬天青S光度法测定微量铝的影响

本实验对十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、聚乙烯醇(PVA)和十二烷基硫酸钠(SLS)等4种表面活性剂以及CTMAB-SLS混合表面活性剂在吸收光谱、络合物组成、酸度、体系稳定性及工作曲线等方面对Al-铬天青S(CAS)显色体系的影响进行了研究。结果表明,几种络合体系中Al-CAS-CTMAB-SLS四元络合体系较适宜测定微量铝,该体系最大吸收波长在642 nm处,表观摩尔吸光系数为1.03×105L.mol-1.cm-1。25 mL显色溶液中Al3+的质量在0~10μg范围     

沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯银中21种痕量元素

应用氯化银沉淀法分离银后,超声雾化ICP-AES法测定高纯银中Al,Ca,Cr,Fe,Mg,Mo,Ni,Ti,Ba,Bi,Cd,Co,Cu,In,Li,Mn,Pb,Sn,V,Y及Zn21种痕量元素。对银沉淀时待测杂质元素的损失、光谱测定条件进行试验。结果表明,当试液中10mg/mL的银被沉淀时,待测元素几乎不与氯化银共沉淀;在所选定的波长下测定,当铁、铬、钙、镍、镁、铅的质量浓度小于10μg/mL时没有明显光谱干扰。本法测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～105%之间,相对标准偏差在19%～1     

制备方法对CexZr1-xO2固溶体结构及性能的影响

采用两种不同的沉淀方法制备出CeO2和一系列的CexZr1-xO2(x=0.8、0.5、0.1)固溶体,并应用XRD和H2-TPR对500℃焙烧和1000℃老化的样品进行研究.结果表明制备方法对CexZr1-x O2固溶体的晶相结构和还原性能有重要影响.两种方法制备的Ce0.8Zr0.2O2均为立方晶相,氨水沉淀法制备的Ce0.5Zr0.5O2为立方晶相和四方晶相共存的结构,而NaOH溶液沉淀法制备的Ce0.5Zr0.5O2为单纯的四方晶相,而且此方法制备的Ce0.1Zr0.9O2在高温条件下晶相结构不稳定,出现单斜晶相.与氨水沉淀法相比,NaOH溶液沉淀法制备500℃焙烧样品的还原性能明显较强,而在1000℃高温老化后,两者还原性能均有所降低.     

反相色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O_2中12种微量元素

采用磷酸三丁酯-聚偏氟乙烯反相分配色层分离法使Al,Ca,Co,Cr,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Sn,Ti,V,Gd与U分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Al,Ca,Co,Cr,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Sn,Ti和V 12种元素,大量Gd不干扰。取样100 mg时,测定范围为20~640μg/g。方法已用于可燃毒物(Gd,U)O2中上述12种微量元素测定。回收率在94%~110%之间,相对标准偏差(RSD)为4.6%~9.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中微量铪

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锆合金中微量铪的测定进行了研究。讨论了基体锆及元素锡、铁、铬对测定的干扰情况,确定了最佳实验条件。采用标准加入法,当试液中锆的质量浓度为10 mg/mL时,铪的测定范围为0.050-0.60 mg/g,回收率为101%-106%,相对标准偏差RSD(n=6)为4.6%-7.2%。该法解决了测定锆合金及高纯锆中微量铪的困难,同时也降低了样品的分析成本。     

共沉淀法制备CeO_2-ZrO_2纳米固溶体的研究

研究了反应温度、沉淀剂浓度及分散剂等因素对共沉淀法制备CeO2-ZrO2固溶体的影响,并利用TEM、XRD等方法对固溶体进行表征。结果表明:在反应温度为18～25℃,氨水浓度为5～6mol/L,分散剂选用聚丙烯酰胺的工艺条件下可制备出平均粒径为10nm左右,粒度分布均匀的纳米CeO2-ZrO2固溶体。     

镍离子对分光光度法测定水样中COD的影响

通过测定Cr3+、Cr2O72-和Ni2+ 的吸收曲线及标准水样的COD,研究了Ni2+对分光光度法测定COD的影响.结果表明,当水样中Ni2+质量浓度＜100 mg/L时,对测定结果无明显影响;若水样中Ni2+质量浓度＞100 mg/L时,应将水样稀释后再进行测定.     

制备方法对( Ce0.6Zr0.4O2)0.5(Al2O3)0.5储氧材料性能的影响

分别利用氨水共沉淀法和柠檬酸溶胶-凝胶法制备稀土储氧材料( Ce0.6Zr0.4 O2)0.5(Al2 O3)0.5,并用XRD、BET、H2 - TPR、SEM和EDX等手段研究制备方法对(Ce0.6 Zr0.4 O2 )0.5( Al2O3 )0.5的晶相结构、比表面积、平均孔径、孔容、储氧性能、还原性能、样品各组分含量以及颗粒形貌的影响.结果表明两种方法制备样品均为立方晶相的CeO2 - ZrO2 - Al2 O3固溶体,无Al2O3的晶相.但与氨水共沉淀法比较,柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的比表面积、孔容较大,储氧性、还原性和热稳定性能较高.SEM和EDX测试结果表明,氨水共沉淀法制备样品有明显的聚集现象,而柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的颗粒粒径小,分布均匀,且原子组成更接近理论值.     

微乳相萃取分离-荧光光度法测定土壤中可溶性铝

在pH=9.5的溶液介质中,Al（III）与8-羟基喹啉形成疏水性络合物,被萃取入微乳相,λex=372 nm,λem=514 nm下,荧光光度法测定铝含量。方法详细探讨了提取剂、微乳液组成、溶液pH、试剂用量等实验条件的影响。在最优实验条件下,测定铝的线性范围为2.0～600μg/L,方法的相对标准偏差为2.4%,标准加入回收率在96.7%～102.7%之间。用于土壤样品中可溶性铝含量的测定,结果满意。     

掺杂方式对纳米（Ce-Zr-Pr）O2/γ-Al2O3陶瓷载体涂层性能的影响

采用在拟薄水铝石溶胶中分别掺杂纳米(Ce-Zr-Pr)O2固溶体粉末和前驱体溶胶的方式,制备(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3蜂窝陶瓷载体涂层。并利用XRD、H2-TPR、BET和氧脉冲等手段研究掺杂方式对涂层的晶相结构、还原性能、比表面积和储氧性能的影响,由SEM照片观察涂层的表面形貌。结果表明,两种掺杂方式制备(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3涂层均具有较好的织构和储氧性能。其中前驱体溶胶掺杂方式制备涂层液的粒径小,分布范围窄,且涂层表面光滑均匀,比表面积和储氧性能较高。(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3蜂窝陶瓷载体涂层负载的单Pd三效催化剂具有低的起燃温度和优异的三效催化转化活性。