悬浮单滴微萃取-液相色谱法测定苹果酒中三种杀菌剂

采用悬浮单滴微萃取-液相色谱法测定苹果酒中三唑醇、2,4,6–三氯酚和咪酰胺3种杀菌剂。8μL正十二醇作萃取剂,反相C18色谱柱,甲醇-乙腈-水(70:2:30,v/v,甲酸调pH=3.8)流动相,检测波长225 nm。采用基质校准工作曲线,3种杀菌剂线性关系良好,相关系数大于0.9992,相对标准偏差小于3.8%。     

玉米罐头中脲类除草剂的液相色谱法测定

采用基质固相分散-高效液相色谱法同时测定甜玉米粒罐头中利谷隆和氟酮磺隆两种脲类除草剂。考查了分离条件如分散剂种类、样品与分散剂质量比、洗脱剂pH值及洗脱体积的影响情况。色谱条件为:反相C18柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=70∶30,pH=3.6,200nm紫外检测。氟酮磺隆、利谷隆平均回收率分别为87.80%和94.49%,相对标准偏差分别小于1.62%和1.08%,方法检出限分别为108ng/g和54ng/g。     

固相萃取-液相色谱测定葡萄干中防腐杀菌剂

以无水硫酸钠为分散剂,固相分散萃取葡萄干中噻苯咪唑、三唑醇、灭菌丹、咪酰胺4种防腐杀菌剂,C18固相萃取小柱净化处理,高效液相色谱法测定。反相C18色谱柱分离,乙腈-甲醇-水(50∶10∶40,体积比)为流动相,检测波长225 nm。在0.01μg/m L~200μg/m L范围内4组分线性关系良好,相关系数大于0.999 3,方法检出限为2.0 ng/g~20.0 ng/g,相对标准小于3.18%,方法适合于葡萄干中相关防腐杀菌剂的检测。     

同时测定调味品中合成色素、防腐剂及抗氧化剂

采用高效液相色谱法同时测定腐乳及海鲜酱中人工色素(苏丹红Ⅰ、对位红)、防腐剂(对羟基苯甲酸丁酯)及抗氧化剂(2,6二叔丁基对甲酚、4-己基间苯二酚)。采用乙腈提取,低温冷冻法处理样品,高效液相色谱紫外可见变换波长测定。C18反相色谱柱分离,甲醇∶乙腈∶水为11∶62∶27(V/V,甲酸调pH 3.6)为流动相;五组分在所测范围线性关系良好,相关系数大于0.9991,方法检出限在22.5~90.0ng/g之间,相对标准偏差小于6.7%。     

果蔬汁中含氯杀菌剂的气相色谱分析

以甲苯为萃取剂,甲醇为分散剂,分散液液微萃取果蔬汁中2,4,6-三氯酚、五氯苯甲醚、五氯硝基苯3种含氯杀菌剂,毛细管气相色谱分离/电子捕获检测器测定。试验主要考察了分散剂、萃取剂、盐效应及酸度对目标化合物萃取的影响情况。结果表明,在5.0μg/mL~100.0μg/mL范围内3种组分有良好线性,相关系数大于0.999 3,平均回收率分别为95.3%、96.5%、81.5%,相对标准偏差为5.53%、6.37%、5.94%。