锰铁中硅、磷的快速联合测定

试样以硝酸—高氯酸溶解,脱水后的硅酸以氢氟酸溶解,在Fe(Ⅲ)存在下,硅转化为正硅酸,磷经高氯酸氧化为正磷酸。加入钼酸铵形成硅钼黄,以硫酸亚铁铵还原     

TritonX-100存在5-Br-PADAP分光光度法测定微量钙

微量钙的分光光度测定,一直为广大的分析工作者所关注,特别是近年来,利用偶氮氯膦Ⅲ测定微量钙,以及二甲酚橙—CTMAB三元络合物测定微量钙等文献发表后,启迪人们去寻求新的、灵敏度高的、选择性好的微量钙的光度分析方法.5-Br-PADAP已广泛地应用于30多种金属离子的测定,但利用该试剂测定微量钙,至今尚未见报导.作者在研究钒(V)与5-Br-PADAP-H_2O_2-CPB多元络合物的过程中,曾发现在NaOH-KH_2PO_4     

苯基萤光酮-Triton-X-100分光光度法测定钢中微量钨

本文研究了苯基萤光酮在Triton-X-100和聚乙烯醇非离子表面活性剂存在下,于0.24～0.56N的硫酸、硝酸和磷酸混合酸介质中,测定钢铁及矿物中的微量钨。试验表明:W(Ⅵ)与苯基萤光酮形成1:1的络合物,摩尔吸光系数c_(515nm)=9.15×10~4,0～60鹏g/50ml范围内符合比尔定律。分别以抗坏血酸、甘露醇、硫酸羟胺、柠檬酸三铵掩蔽Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)、Mo(Ⅵ),Zr(Ⅳ)等干扰离子,直接测定合金钢中微量钨,取得较为满意的结果。     

苯芴酮—溴化十六烷基吡啶测定钢铁中的微量锆

钢铁中微量锆的测定,有对溴苦杏仁酸富集,偶氮胂Ⅲ光度法等。我们根据资料,试验了在硫—硝混合酸介质中,苯芴酮—溴化十六烷基吡啶(简称CPB)测定钢铁中微量锆的条件。除了试样中含有钼、铌、钛、锡、锗干扰需用噻吩甲酰三氟丙酮(简称TTA)萃取后显色外,可直接测定钢铁中的微量锆。摩尔吸光系数为1.1×10~4,铅量在1～20微克/50毫升范围内,符合比尔定律。含钨钢不适用此法。     

锰矿石中铅锌同时测定-示波极谱法

锰矿石、锰烧结矿中铅锌的极谱分析,仍采用不同底液各别进行测定,並用萃取或沉淀法来消除大量铁锰的干扰。本文经试验选择了醋酸钠—吡啶底液,不必分离铁锰,用示波极谱法可同时测定铅锌,方法简便快速,消除了难以校正的吸附误差,节约了试剂,提高了分析速度。 在醋酸钠—吡啶底液中,铁(Ⅲ)对铅锌的测定有影响,当加入抗坏血酸后,铁(Ⅱ)不再干扰铅锌的波高。锰(Ⅱ)在该底液中并不起波,对铅波的波高无影响,但干扰锌波的波高,随着锰量的增加,锌波的波高有所降低,然而当有铁(Ⅱ)与锰(Ⅱ)共存时(铁量从5～140mg),锌波的     

苯基萤光酮—TritonX—100—聚乙烯醇多元络合物测定钢铁中微量锑

在现行的国内外钢铁化学分析标准方法中,测定锑的分光光度法为亮绿法和甲基紫及孔雀绿分光光度法。上述方法中,为消除干扰离子,提高方法的精确度,均需用苯或甲苯萃取,以硫酸锰为载体富集后显色,故颇感不便。本文着重研究了以苯基萤光酮为显色剂,在非离子表面活性剂TritonX—100和聚乙烯醇的存在下,直接测定锑的最佳条件,于0.24～0.72N的硫酸介质中,为防止锑的水解,加入酒石酸,使之成为酒石酸盐,从而保证在较低酸度条件,加入3ml苯基萤光酮(0.1％),5mlTritonx—100(5％)和3ml聚乙烯醇(0     

铜合金中痕量镍的测定——碘化亚铜分离一丁二酮肟分光光度法

本文研究了碘化钾与铜离子反应形成碘化亚铜沉淀,过滤分离后,过剩的碘和碘化钾在蒸干时挥发除去。痕量镍与丁二酮肟生成有色络合物,以分光光度法测定之。0～15μg/25mL范围内符合朗伯-比尔定律。用于铜合金中微量镍的测定,取得满意结果。     

硅铝钡铁合金中硅的测定—硅钼蓝差示光度法

硅铝钡铁合金是一种新型的炼钢脱氧剂,目前尚无分析的国家标准和成熟的适应炉前生产需要的化学分析方法。硅钼蓝分光光度法已广泛应用于铁合金中硅的测定,利用差示法还可测定高含量硅,但用于测定硅铝钡铁合金中的硅尚未见报道。本文采用在聚四氟乙烯烧杯中以氢氧化钠-过氧化氢分解试样,硅钼蓝差示光度法测定硅铝钡铁合金中的硅,经试验并用于生产,取得较好的效果。     

铁矿石中低含量磷和砷的同时测定

目前矿石中砷的测定大多采用蒸馏—钼蓝法;苯萃取钼蓝法和铜试剂银—三氯甲烷萃取光度法等,但操作都比较繁琐。在锑(Ⅲ)存在下,锑磷钼蓝,锑砷钼蓝三元络合物测定钢铁中的磷和砷已有报导,本文着重介绍铁锰矿石中磷和砷的同时测定。采用硫代硫酸钠还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),以抗坏血酸—锑磷钼蓝测定磷;再以磷为参比液,测定磷砷合量中的砷。方法简单、快速准确。 一、试剂 混合熔剂:无水碳酸钠:草酸:硝酸钾     

分光光度法测定铜和铜合金中微量镍

近年来对于公害的控制要求甚严 ,国际环保纺织协会对于纺织品和玩具中Co ,Cr,Cd ,As,Sb ,Sn ,Pb和Ni等金属元素的含量提出了极为苛刻的要求 ,如要求纺织品中镍的含量必须小于4μg/g ,婴儿用的纺织品中镍的含量小于 1 μg/g。本公司制作拉链的铜合金原材料 ,要求测定铜中痕量镍。在GB/T - 5 1 2 1 .5 - 1 996《铜及铜合金化学分析方法 -镍量的测定》[1 ] 中采用电解分离 ,原子吸收分光光度法 ,测定范围 :0 0 0 1 0 %～1 5 0 % (质量分数 ) ,此标准测定范围已无法满足要求。为此 ,我们试验了铜与碘化钾反应 ,生成碘化亚铜沉淀分离后 ,…