单-[6-对甲苯磺酰基-6-脱氧]-β-环糊精的制备及影响因素

简要论述β-环糊精6位伯羟基磺酰化的方法,并在低温水浴中合成单-[6-对甲苯磺酰基-6-脱氧]-β-环糊精(TsO-β-CD),重点研究不同实验条件如反应时间、反应物配比等对产率的影响。研究发现,在0-5℃的冰水浴的环境下,当反应物配比为1.5:1(p-TsCl:β-CD),反应时间为5h时,产率是最高的。     

高效液相色谱法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸含量的分析方法。在C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、梯度起止比例及洗脱时间对保留的影响来优化色谱条件。最终以甲醇和0.1%高氯酸水溶液(v/v)为流动相,梯度洗脱程序:0~3 min,20%甲醇;3~8 min,20%~65%甲醇;8~16 min,65%甲醇;紫外检测波长:270 nm。实验结果表明,在优化的色谱条件下没食子酸在1.7×10-4~0.1 mg·m L-1范围内线性关系良好(r2=0.9999),日内和日间测定相对标准偏差分别为1.1%和1.3%,回收率在102.3%~105.7%之间。此快速准确方法可用于3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品的质量控制。     

L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸的HPLC测定

建立一种测定L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Agela Innoval C18(250 mm×4.6 mm×5μm),采用乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(v∶v=8∶92)为流动相(p H 5.0)。L-苯甘氨酸在质量浓度为1.25×10-4~0.5 mg/m L时线性关系良好,相关系数r2为0.998 7。实际样品中L-苯甘氨酸日内和日间测定精密度分别为1.2%和2.7%,回收率为102.7%。所建立的HPLC方法能够很好地提供L-环己基甘氨酸样品中相关杂质L-苯甘氨酸的含量信息,并可反映出L-环己基甘氨酸的原料转化率,从而有效地指导其生产工艺的控制。