LiMn2O4纳米粉的湿化学合成与表征

采用湿化学方法，通过水溶液中的化学反应直接合成纳米级LiMn2O4化合物，其结构基本上为无定型，但XRD图谱中已出现LiMn2O4特征峰，说明在水溶液中已初步形成尖晶石结构，运用XRD，SEM，TG－DTA等现代检测手段对样品的性能进行进行了表征，XRD及SEM等分析结果表明，合成样品经简单热处理后，晶型结构完善，形貌规整，均匀，比表面积积显著减小，粒度明显变粗。TG－DTA热分析证明，样品在低于900℃的温度下进行热处理时，仅发生LiMn2O4的晶化过程，产物的化学组成稳定，该法合成锂离子电池正极材料LiMn2O4，具有工艺流程简单，产物的成分，结构及粒度均匀等特点。     

机械活化-湿化学合成LiMn2O4的组成、结构与表征

以MnO2和LiOH·H2O为原料,采用机械活化与湿化学集成的方法,在水溶液中直接合成了结晶态的尖晶石锂锰氧化物.当锂含量介于3.78%～4.35%之间时,所得锂锰氧化物为纳米级球形粉末,以尖晶石结构为主,含极少量的Mn3O4杂相;在300～800℃温度范围内热处理后,Mn3O4杂相消失,尖晶石结构更趋完善.所合成的含锂5.80%的高锂样品则以LiMnO2层状结构为主,含少量Mn3O4杂相,其SEM形貌为片状;在300～700℃下热处理8 h后,层状LiMnO2转变成尖晶石LiMn2O4,Mn3O4杂相峰明显减弱并随热处理温度的升高而消失;当温度升高至700～800℃时,开始出现缺锂的Li1-xMn2O4相.结果表明:该法制备锂锰氧化物可实现锂、锰、氧在原子级水平的均匀混合,所得产物的热稳定性能良好,其化学计量组成与结构易于调整和控制.     

锂锰氧化物的湿化学合成研究进展

阐述了各种湿化学合成方法的基本原理 ,评述了沉淀法、胶体化学法、水热法及离子交换法等湿化学方法合成锂锰氧化物的研究进展。其中溶胶 凝胶法和Pechini法所得产物的均匀性好 ,比表面积大 ,容量较高 ,但其流程相对较复杂 ;水热法和离子交换法合成锂锰氧化物的研究还处于起步阶段 ,但其展示了一步反应法合成锂锰氧化物的良好前景     

阴极电沉积法制备钛基生物陶瓷复合材料的研究进展

阐述了电沉积技术制备金属基羟基磷灰石生物活性涂层的工艺，对电沉积工艺的基本原理、特性以及该工艺过程中主要参数如电解液温度、溶液浓度及pH值、沉积时间、电流密度及电位对涂层形成的影响作了较为详尽的总结与分析。并对该工艺过程今后的主要研究方向提出了建议。     

LiMn2O4的机械活化-湿化学合成机理

以MnO2为锰源,采用机械活化与湿化学集成的方法首次在水溶液中合成了尖晶石锂锰氧化物。研究表明,经机械活化后的MnO2具有较高的反应活性,其在水溶液中与锂化合物反应2h后,产物的嵌锂量达3．94％。其尖晶石锂锰氧化物的形成过程经历了MnO2的预活化和预还原、MnO2的锂化、结构重组与转晶3个步骤,随合成时间的延长,合成产物的化学组成与物相结构趋于稳定,所得合成材料具有完整而稳定的尖晶石结构,并具有良好的热稳定性和充放电循环稳定性,富锂尖晶石Li1.04Mn1.96O4的初始充电容量为122．4mAh／g,初始放电容量为112．0mAh／g．分别达其理论容量的97．4％和89.1％;第2～5次循环的放电容量稳定在111.7～110.7mAh／g之间。     

选择性沉淀法从堆浸液中分离回收铜镍

根据低品位堆浸液中杂质浓度高,而有价金属浓度低的实际情况,综合目前的一些处理技术,在大量试验的基础上提出了分步水解除铁,活性硫沉铜、硫化沉淀法沉镍的流程来回收分离铜镍。     

SO_2还原沉金后液回收硒碲及捕集铂钯

以沉金后液为原料,通过SO2直接还原回收硒碲和捕集铂钯。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对还原产物的物相、微观形貌进行表征,结果表明:当反应温度为85℃,SO2流量为0.2 L/min,反应时间为4 h,H+浓度为3.3 mol/L和Cl?浓度为0.72 mol/L时,Se和Te回收率分别为99.5%和96.64%,Pt和Pd回收率均达到了100%,所得黑色还原产物中硒、碲、铂和钯的质量分数分别为28.06%、52.3%、0.084%和0.588%。产物中硒和碲均以单质态形式存在,其形貌为球状体和柱状体。     

锌冶炼含镉烟尘制备高纯镉粉的新工艺

采用硫酸浸出锌冶炼含镉烟尘,得到含镉硫酸浸出液,在硫酸镉浸出液中加入双氧水和FeCl3溶液,用NaOH溶液调节pH值后过滤,将滤液加入NaOH溶液中得到Cd(OH)2粉体,采用氢气还原得到镉粉。结果表明:当硫酸浓度为110 g/L、反应温度为65℃时,镉浸出率达99.63%。双氧水用量为理论量10倍、n(Fe)/n(As)为3:1、pH=5.5时,砷的去除率达99.5%,得到净化的硫酸镉溶液。将硫酸镉溶液以缓慢加料方式加入浓度为2 mol/L的NaOH溶液中,反应温度为25℃,控制终点pH=10,过滤洗涤得到粒径为10~20μm的Cd(OH)2粉体,采用氢气还原Cd(OH)2粉体,在反应温度为310℃、反应时间120 min、氢气流量40 L/h时,得到平均粒径为49.61μm的球形镉粉。     

Te(Ⅳ)-H2SO4-H2O体系中卤素离子催化还原Te(Ⅳ)反应动力学

以卤素离子(Cl-、Br-、I-)为催化剂,对SO2还原Te(Ⅳ)反应动力学进行研究.结果表明:在高浓度硫酸体系中,卤素离子(Cl-、Br-、I-)的浓度为0.3 mol/L,SO2流量为18 L/h,温度为90 ℃,Cl-、Br-和I-的反应时间分别超过60、10、10 min时,Te(Ⅳ)还原率均为97%.以Cl-和Br-为催化剂时,还原产物为单质碲;I-为催化剂时,还原产物为TeI.Cl-催化还原Te(Ⅳ)动力学表明,反应速率与Te(Ⅳ)浓度的成正比,该化学反应属于准一级反应.反应活化能受Cl-浓度的影响,当Cl-浓度为0.1和0.3 mol/L时,其活化能分别为44.871和36.714 kJ/mol.     

掺铬锂锰氧化物的湿化学法合成与性能

为了寻求新的合成方法,改善锂锰氧化物的电化学性能,采用湿化学法合成了掺铬尖晶石锂锰氧化物LiMn2-xCrxO4(x=0 00,0 04,0 08,0 12),并通过热重-差热(TG DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)与恒电流充放电等测试方法考查了材料的结构、形貌与电化学性能。TG DTA测试证明:湿化学法所制得的LiMn2-xCrxO4(x=0 04)前驱体在100～900℃之间有一个较大的放热峰,在此温度范围内,前驱体由非晶态向晶态转变。XRD结果表明:合成产物具有尖晶石结构,随掺铬量的增加,样品的晶格常数变小,晶胞体积收缩。SEM观测结果表明:合成材料的颗粒粒度较小,分布均匀,结晶性能良好,掺铬后样品(x=0 04)的粒径为0 4μm,大于未掺铬时的0 2μm。恒电流充放电实验结果表明:随掺铬量的增加,样品的首次放电比容量降低,当掺铬量由x=0 00增至x=0 12时,初始放电比容量由123 3mAh/g降至113 6mAh/g。兼顾比容量与循环性能,以LiMn1 92Cr0 08O4性能最佳。