阴极沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体及表征

采用阴极电化学沉淀方法制备氧化铝纳米粉体,对得到的纳米粉体进行了光吸收性能测试,并对其形成机理进行了初步的探讨。利用阴离子交换膜为隔膜的电解槽,在不添加分散剂的情况下,控制阴极的电流密度在150～500 A/m~2范围,电解一定浓度的硝酸铝溶液,在阴极室内得到Al(OH)_3沉淀,在500℃下焙烧2 h,得到不同粒度的Al_2O_3颗粒。用TEM和XRD分析表明：当阴极的电流密度为300 A/m~2时,得到的Al_2O_3粒度尺寸在30～40nm左右,晶型为γ-Al_2O_3,对波长为370 nm左右的紫外光有一定的吸收能力。     

AP1000 ADS-4夹带卸压试验模拟分析

第4级自动降压系统（ADS-4）是AP1000极为重要的非能动安全设施。ADS-4能在AP1000小破口失水事故中为反应堆系统提供可控卸压。然而,大量的冷却剂可通过卸压过程中ADS-4夹带和上腔室夹带被带到安全壳中,从而引发堆芯裸露和堆芯熔化事故。为研究小破口事故中的ADS-4夹带卸压和上腔室夹带过程,在以AP1000为原型、按直径/高度比1∶5.6设计建造的ADS-4喷放卸压试验回路（ADETEL）中,研究了不同初始压力、压力容器混合液位和加热功率下的夹带和卸压行为,以及反应堆内部构件的夹带沉积效应。试验数据表明,大量的水在短时间内迅速通过ADS-4支管被夹带出来。液体的夹带率和压力容器混合液位的降低速率随系统初始压力的增加而增大。值得注意的是,在本试验特定工况下,初始压力为0.5 MPa时出现堆芯裸露。堆内构件对夹带量和压力容器混合液位无显著影响。     

AP1000上腔室夹带试验研究

为还原AP1000中上腔室夹带过程,以AP1000为原型按1∶5.6的模化比例建立了试验回路,研究不同蒸汽流量和压力容器液位下上腔室夹带的夹带率。结果表明：蒸汽流量对夹带率的影响很小,夹带率随压力容器液位的升高而增大;在较低液位,夹带率保持稳定,加入堆内构件后,上腔室夹带明显增强。     

2-(2-羟基-4-溴苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑的合成

以4,5-二硝基邻苯二胺和5-溴水杨醛反应,控制不同条件,可分别得到单Schiff碱化合物5-溴水杨醛缩4,5-二硝基邻苯二胺和苯并咪唑衍生物2-(2-羟基-4-溴苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑,前者在一定的条件下能够关环转化为后者,对它们的结构进行了UV-Vis、IR、1HNMR、MS表征,对构形转化的反应机理进行了研究.     

锐钛矿型TiO2纳米粉体的电化学沉淀法制备及其表征

利用阴离子交换膜为隔膜将电解槽分为两室,控制阴极室电极的恒定电流密度,在电解过程中消耗阴极室溶液中的H+浓度,促使TiO2+与电解产生的OH-中和水解反应,形成TiO2.xH2O均匀沉淀,在不同温度的热处理后,得到不同晶型的纳米TiO2微粒.TEM和XRD分析表明在773K焙烧2h后,TiO2微粒呈锐钛矿型结构,粒径约为30～50nm;在873K热处理后可得到金红石相约占3.85%的锐钛矿型和金红石型混晶结构的TiO2粉体.本文对其形成的机理进行了初步的探讨.     

组氨酸钴(Ⅱ)氧合过程的理论研究

构筑了组氨酸钴配合物及其氧合构型、双核氧合构型的模型,通过Guassian 03对上述结构进行构型优化并进行频率计算。利用计算结果对各构型的能量、几何构型及电子构型进行讨论,分析了组氨酸钴的氧合过程及老化机理。根据分析,组氨酸钴氧合主要历程是高自旋的未氧合构型氧合形成单核氧合构型,进一步氧合形成过氧桥桥联的双核氧合产物。双核氧合产物的HOMO轨道主要集中在双氧分子上,反应活性较高,易老化;而单核氧合构型中双氧上未配位的氧原子与氨基上的氢形成氢键,双氧自身能量下降,活性低,构型更稳定,表现出很好的氧合可逆性。     

电解均匀沉淀法制备纳米二氧化锆粉体及其机理

利用阴离子交换膜将电解槽分为两室,控制阴极电流密度为100A/m2,在电解过程中不断消耗阴极室溶液中H ,促使ZrO2 与阴极均匀释放的OH-进行水解反应,形成ZrO2·xH2O均匀沉淀.在600℃焙烧温度下保温2b,XRD和TEM分析表明:ZrO2粉体为四方晶型,呈球形,粒径约为30～50nm.讨论了焙烧温度对纳米ZrO2粒度的影响.同时对纳米ZrO2形成机理进行了初步的探讨研究.     

冰冻-解冻法制备CaCO3纳米粉体

用无水碳酸钠和无水氯化钙为原料,以Ca2 -H2O-CO2-3反应系统生成碳酸钙沉淀,按碳酸钙与水以质量比为1∶ 10加入蒸馏水,置冰箱中(-20℃)静态冷冻12h,取出在室温下解冻,过滤后得到样品.TEM和XRD测试结果表明:粒子基本呈球形,晶体粒径约为40～70 nm,所得产物为方解石型CaCO3.同时提出了"冰切割"机理,并对其形成进行了初步探讨,得出了冰冻-解冻制备纳米碳酸钙的新方法.     

4-氨基-1,2,4-三氮唑的铁/钴混金属配合物的合成与晶体结构

以4-氨基1,2,4-三氮唑(atrz)为有机配体,无机阴离子SCN-为第二配体合成了三核结构的铁钴混金属的配合物:[ Fe0.25 Co2.75(atrz)6(SCN)5OH]·5H2O.采用X-射线单晶衍射测定了它的结构.并通过红外、热重分析对该配合物进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数:a=1.1659(2) nm,b=2.2944(5) nm,c=1.6811(3)nm,β=103.59(3)°.最终偏离因子R1=0.0694,wR2=0.1790.     

环形通道内液态金属钠沸腾两相流动特性实验研究

对环形通道内液态金属钠沸腾两相流动特性进行了实验研究。实验中质量流速G≤2 000kg·m-2·s-1,系统压力p≤0.1 MPa,热流密度q≤550kW·m-2。两相流动摩擦压降通过在相同质量流量的单相流动摩擦阻力系数的基础上引入两相摩擦倍增因子来考虑两相的影响。实验结果表明:环形通道内液态金属钠两相摩擦倍增因子随Martinelli参数的增大有减小趋势。综合本文实验数据、Lurie等的实验数据以及Kaiser等的棒束实验数据,拟合得到了计算液态金属钠沸腾两相流动摩擦倍增因子的关系式。计算了本文拟合得到的关系式与各组实验数据间的相对标准偏差(RSD),表明本文关系式适用于计算环形通道内液态金属钠沸腾两相流动特性。