三组分“一锅法”合成螺环类吡咯烷化合物

为高效合成螺环类吡咯烷化合物,以不同的芳香醛、甘氨酸叔丁酯和α-亚甲基-γ-丁内酯为原料、N,N′-二异丙基碳二亚胺(DIC)为脱水剂、Ag2O/Ph3P为金属络合物催化剂,通过1,3-偶极环加成反应完成了螺环类吡咯烷骨架的构建。经过条件及底物筛选后,高产率、高选择性合成了7个螺环类吡咯烷化合物。结果表明:该反应原料廉价易得,反应条件温和且无需氩气保护,合成步骤简捷,不经分离,通过一锅法原位生成1,3偶极子,反应效率大大提升。     

甲基嘧啶磷的绿色合成研究

以嘧啶醇和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应减压脱水,生成嘧啶醇钾盐与甲基氯化物进行缩合反应,经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷。优化的反应条件为：以甲苯为溶剂,n（嘧啶醇）∶n（碳酸钾）=1.0∶2.0,嘧啶醇钾盐含水量<0.1%,反应温度30～40℃,反应时间6 h。优化条件下,甲基嘧啶磷纯度98.5%,收率92.6%,该工艺转化率高、收率高、三废少,符合绿色环保生产理念,具有工业化应用前景。     

微胶囊包覆改性次磷酸铝阻燃剂的制备与表征

用聚(三聚氰胺-对苯二醛)(PMT)微胶囊对次磷酸铝(AHP)进行包覆,制备了改性次磷酸铝(MAHP)阻燃剂。用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重分析(TG)对材料进行了表征,结果表明: MAHP红外光谱图中存在AHP和PMT的特征峰,说明AHP被PMT成功包覆;AHP的XRD特征衍射峰位置与MAHP的几乎一致,证明MAHP为PMT改性AHP的复合物;AHP粒子被PMT包覆;与AHP相比,MAHP的最大热失重温度从351 ℃提高到358 ℃,分解完全的温度从430 ℃升高到500 ℃左右, 最大热失重速率温度明显提高,增强了热稳定性和阻燃效果。