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为分析常用食品和卷烟烟气中的痕量氨基甲酸乙酯(EC),使用脉冲不分流进样方式,建立了反相固相萃取净化-固相反萃取-气相色谱/串联质谱分析方法。采用水为溶剂振荡萃取样品中的目标物,使用C_(18)反相固相萃取柱净化萃取液,再用二氯甲烷通过硅藻土固相萃取柱对净化液进行反萃取,得到的洗脱溶液经浓缩后进行GC-MS/MS分析,以氘代氨基甲酸乙酯为内标进行定量。结果表明:(1)在优化条件下,目标物在0.75~48.00μg/L浓度范围内线性良好(R~2为0.999 9),检出限和定量限分别为0.025 9和0.086 3μg/kg,不同水平下的加标回收率为91.56%~112.22%,RSD为4.24%~7.97%。(2)样品普查显示,酒精类饮料(黄酒、白酒、啤酒和红酒)、料酒、酱油、酸奶和腐乳等日常食品中EC的质量分数为5.17~523.66μg/kg,EC在卷烟烟气中的释放量为0.33~1.20 ng/支。该方法灵敏度高、适用性强,可用于日常食品和卷烟烟气中痕量EC的定量分析。 相似文献
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为客观鉴别不同产地烟草提取物,采用固相支持液液萃取(SLE)-气相色谱-质谱法提取云南、津巴布韦和其他产地烟草提取物中挥发性和半挥发性成分,结合化学计量学手段探究样品目标组分差异性,并筛选可用于表征不同产地烟草提取物的特征组分。结果表明:(1)共鉴定出125个化学成分,其中,除质量分数最高的烟碱外,还包括醇类化合物19个、酯类26个、醛类4个、酮类22个、酸类7个、烷烃类19个、烯烃类3个、酚类5个、胺类8个、醚类2个和其他类化合物9个;(2)主成分和聚类热图分析不能对3组烟草提取物进行有效区分,正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型能够有效区分不同组烟草提取物,且能够对云南、津巴布韦及其他产地烟草提取物进行鉴别,模型训练和预测的准确度均为100%;(3)经变量重要性投影值(VIP>1)和单因素方差分析(P<0.05),共筛选出16个差异化合物,其中,云南、津巴布韦和其他产地烟草提取物中分别筛选出3个、1个和2个可有效表征烟草提取物产地的特征组分。该方法具有客观、准确度高的特点,可用于烟草提取物的质量鉴别和产地溯源。 相似文献
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建立了涡旋混合辅助超声萃取-气相色谱/质谱联用法测定化妆品中二甲苯麝香含量的分析方法。采用漩涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再利用超声波提取目标物。探讨了萃取溶剂种类、提取方式等因素对目标物萃取效率的影响;并甄选出合适的内标物,确定了较佳的特征离子及其丰度比。在优化的试验条件下,目标物二甲苯麝香质量浓度在0.1~4μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(R)为0.9991,平均回收率为88.44%~105.94%,相对标准偏差(RSD)为2.05%~4.67%,检出限为0.44mg/kg,定量限为1.45mg/kg。结果表明该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于化妆品中的二甲苯麝香含量的测定。 相似文献
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不同产地烤烟复烤烟叶C3F致香物质与其感官质量的关系 总被引:8,自引:1,他引:8
采用SDE-GC/MS法定性定量分析了2003年福建三明、湖南蓝山、河南禹州、河南三门峡、贵州兴义、云南宣威、云南保山和云南富源生产的烤烟复烤烟叶C3F的香味成分,共鉴定出55种成分,定量分析了其中的25种重要香味成分,并对这些烟叶样品进行了评吸。结果表明:①不同产地烟叶中这25种重要香味成分的总量有一定差异,其从高到低的顺序为:云南富源>云南保山>河南三门峡>贵州兴义>河南禹州>湖南蓝山>云南宣威>福建三明,其中云南富源比福建三明的高了近20%;②8个产地烟叶的醛类和杂环类含量相差不大,而酮类物质、醇类物质、酯类物质和新植二烯等差异较大;③烟叶的评吸结果与其25种香味成分总量的变化一致。 相似文献
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聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成 总被引:1,自引:1,他引:1
以一步法工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用一次性加入引发剂,梯度升温,分步引发水溶液聚合反应的方法,对制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的聚合反应的工艺进行了优化研究。在前期实验基础上,用正交优化等方法研究了w(DMDAAC)(简称A)、w(APS)(简称B,以其质量占单体质量的百分比计)、w(Na4EDTA)(简称C,以其质量占单体质量的百分比计)和聚合反应引发温度(简称D)等因素对产物PDMDAAC特征黏度影响强弱的顺序和影响规律。结果表明:各因素影响强弱排序为A>B>D>C。最佳工艺条件为:A为65.0%,B和C分别为0.35%和0.007%,聚合反应在引发温度D44℃下反应3 h后,再在聚合反应温度50℃下反应3 h,最后在成熟温度70℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下得到的PDMDAAC产物的特征黏度为1.59 dL.g-1,单体转化率为95%;产物的最高特征黏度达到1.71 dL.g-1,单体转化率为94%。此外,对产物的结构、性质用1HNMR1、3CNMR和FTIR进行了分析表征。研究表明,所得的合成工艺方法是一种经济、清洁、易于工业化的PDMDAAC制备方法。 相似文献
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为了有效降低卷烟主流烟气TSNAs的含量,合成了茶多酚/β-环糊精(β-CD)复合材料,考察了复合材料的合成工艺,用扫描电子显微镜(SEM)对材料形貌进行了表征,探讨了不同工艺条件下复合材料降低卷烟主流烟气TSNAs的效果。结果表明:①制备的茶多酚/β-CD复合材料的微观形貌为四边形薄片。②在Mβ-CD∶M茶多酚=1∶0.25~1∶1的范围内,增大茶多酚的比例有利于提高复合材料降低主流烟气TSNAs的能力。③最佳合成条件为:氮气保护下,Mβ-CD∶M茶多酚=1∶1、水∶乙醇=1∶1(体积比)、60℃恒温避光搅拌4h;在此条件下制备的茶多酚/β-CD复合材料对TSNAs有很好的吸附性,当滤嘴添加量为10 mg时,NNN,NNK,NAT和NAB的降低率分别为57.72%,68.79%,55.26%和42.42%。④制备的材料对NNK具有一定的选择性降低效果。 相似文献
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烟用香精中重金属铅和砷的分析研究 总被引:8,自引:0,他引:8
运用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法,定量检测烟用香精中重金属铅和砷。实验结果表明,加入基体改进剂后,铅和砷的灰化温度分别为750℃和1600℃,原子化温度分别为1600℃和2000℃。铅和砷定量曲线的相关系数分别为0.9997和0.9999,检出限分别为1.068μg/L和0.394μg/L,相对标准偏差分别为3.83%和3.79%,回收率分别为85.27%-95.83%和89.93%-91.93%。对28个国产烟用香精中的铅和砷含量进行了测定,其中24个样品中铅含量小于3 mg/kg,27个样品中的砷含量小于1mg/kg。 相似文献
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为表征卷烟制丝加香工序均匀性,将香精样品中致香物质的检测结果与加香前后烟丝中的挥发性、半挥发性香味成分相比较,筛选出适合于表征制丝加香工序均匀性的标志物,对标志物进行了定量检测,并研究了取样量、取样次数及取样时间间隔对标志物含量的影响.结果表明:①确定了标志物香紫苏内酯( SER),并建立了SER的分析方法,方法的重复性为3.63%,平均回收率为95.95%~106.45%;②采用数理统计分析方法,得出较佳的取样参数为:等时间间隔60 s取样,每次取样30 g,连续取样30次;③对加香机出口、储丝房出口及卷接机出口3个取样点进行分析,得出其加香均匀性系数分别为90.05%,91.55%和92.42%,说明加香工序后,香精在烟丝中分散得更加均匀. 相似文献