基于间苯三酚的磺化碳基固体酸催化剂的制备及其催化油酸甲酯的合成

采用间苯三酚与对苯二甲醛缩聚得到的树脂为碳前驱体,分别以1,4-二氧六环与去离子水为溶剂,以溶剂热和水热法、氯磺酸为磺化试剂制备两种磺化碳基固体酸催化剂。SEM、XPS和TGA等分析表明,以1,4-二氧六环为溶剂合成的TP-A-S催化剂为形貌规整、高酸密度、良好稳定性的球形,并表现出良好的催化性能。将其用于油酸与甲醇的酯化反应,最适宜的条件为:醇油物质的量比10∶1,催化剂用量占原料总质量的2.0%,反应温度70℃,反应时间4h,油酸最高转化率达98.3%。且催化剂循环使用5次后,油酸转化率仍达84.4%。将制备的TP-A-S催化剂用于长链游离脂肪酸与甲醇的酯化反应,转化率高于90%,表现出良好的催化效果。     

基于咔唑的碳基固体酸催化剂制备及催化合成柠檬酸三丁酯

以对苯二甲醛与咔唑共聚形成的微孔有机骨架为前驱体,经高温水热碳化、氯磺酸磺化制备一种碳基固体酸催化剂。通过FT-IR、SEM等表征手段证明合成的催化剂为形貌规整、高酸密度、良好稳定性的球形。以该催化剂催化柠檬酸与正丁醇酯化合成环保增塑剂柠檬酸三丁酯作为探针反应,最适宜的反应条件为:酸醇摩尔比为1∶4、反应温度为145℃、催化剂用量为3 g/(mol酸),此时,柠檬酸转化率高达99. 57%,产物纯度为99. 30%。该催化剂具有较好的重复利用性,循环使用5次后柠檬酸的转化率仍可达到92. 60%。