脂肪酸聚氧乙烯醚合成反应的动力学研究(四)——强碱催化环氧乙烷加成速率的变化规律

本文在前文基础上,从强碱催化非等速率离子反应机理的产物分布公式出发,推导出反应过程中环氧乙烷耗量及加成速率随时间变化的关系方程,并通过实验数据加以讨论,结果表明,本文推导出的关系方程从动力学角度能够较好地反映乙氧基化反应的真实规律。     

卡尔·费休库仑法测定醛类样品中的水分

改进了现有的卡氏试剂,采用混合溶剂和咪唑,制成了适于醛类样品的卡尔.费休试剂。该试剂用于醛类样品中水分的测定,测定结果的加标回收率在99%~105%之间,相对标准偏差小于5%。     

高效液相色谱仪的研制与技术开发——P200Ⅱ型高效液相色谱恒流泵结构与特征

研究开发的P200Ⅱ型HPLC泵具有优良的性能,输液平稳,适应性强,耐高压,寿命长且维修方便.特殊设计的凸轮与阻尼弹簧缓冲系统匹配结合,使流量精确度可以达到＜±0.5%RSD的水平,流量范围超过4个数量级.     

高效液相色谱仪的研制与技术开发：P200Ⅱ型高效液相色谱恒流泵站结构与特征

研究开发的P2 0 0II型HPLC泵具有优良的性能 ,输液平稳 ,适应性强 ,耐高压 ,寿命长且维修方便。特殊设计的凸轮与阻尼弹簧缓冲系统匹配结合 ,使流量精确度可以达到 <± 0 .5 %RSD的水平 ,流量范围超过 4个数量级。     

氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生脂肪胺类化合物的反相高效液相色谱分析

采用荧光检测的方法对氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生的18种脂肪胺类化合物进行反相高效液相色谱分析。衍生物的荧光激发和发射波长分别为265nm和310nm。实验结果表明,通过向衍生体系中加入氨水的方法,可以有效地消除过量衍生试剂对分离的干扰。以乙胺为基准物质考察该方法的重复性。6次衍生产物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.57％和2.9％。此外,18种脂肪胺的浓度与峰面积呈较好的线性关系,检出限为29.3～56.4 nmol/L。对海水分析的结果表明该方法不受样品中盐的干扰,适合实际样品中脂肪胺类化合物的检测。     

大黄中氨基酸的DNFB柱前衍生化高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整分离选择性,发展了一种氨基酸的2,4-二硝基氟苯柱前衍生化高效液相色谱分析方法,也将该方法用于大黄中氨基酸含量的测定.所发展的方法采用Kromasil C18,(250mm×4.6mm I.D.5μm)色谱柱,44℃柱温,以3段线性梯度可以在30分钟内基线分离17种基本氨基酸,方法具有普适性好、稳定性高等特点.     

高效液相色谱仪的研制与技术开发——新型二极管阵列检测器

介绍一种新型的高效液相色谱二极管阵列检测器，该仪器采用光纤传导技术和全封闭光学系统，具有较高的光谱分辨率和检测灵敏度。采用虚拟设备驱动技术配合功能强大的数据处理系统可为用户提供色谱、光谱，三维谱图及色谱峰纯度等大量的信息。     

生物质热裂解气体产物的气相色谱-质谱定性定量分析

采用气相色谱-质谱联用仪对玉米秸和锯木屑流化床热裂解的气相产物进行检测,利用直观推导式演进特征投影法(HELP)对分析所得二维数据进行多元分辨解析,并进一步利用标准质谱图库检索进行定性分析,利用色谱峰峰面积进行定量分析。结果表明,生物质热裂解气相产物含有45个单一组分,主要成分为氩气和水,其中氩气的相对含量为95.619 4%,其余为有机烃类、低碳醛类、低碳酮类、杂环类和苯系化合物等。     

离子色谱法检测三氟甲基磺酸中微量杂质阴离子

本研究首次建立了三氟甲基磺酸试剂中微量杂质阴离子的抑制电导离子色谱检测方法。研究中考察了样品预处理方法、样品浓度及色谱柱温度等因素对实验结果和各离子色谱分离效果的影响。在此基础上通过优化色谱条件,成功的克服了高CF3SO3-离子背景对样品中SO24-离子信号的干扰,利用外标法测定了三氟甲基磺酸试剂中F-、Cl-和SO24-离子浓度。该方法简单、准确、可靠,具有较好的工业检测实用性。