绿色有机电致发光材料C545T合成工艺研究

研究了绿色有机电致发光材料C545T的合成工艺。以价格较便宜的1-溴-3-甲基-2-丁烯代替1-氯-3-甲基-2-丁烯,降低了原料价格,提高了产品收率;其次,中间体2-苯并噻唑乙酸乙酯的合成采用微波法代替传统的加热反应法,缩短了反应时间,提高了产品收率;另外,最后一步的Knovenagel反应采用有机碱哌啶作催化剂,也缩短了反应时间,提高了产品收率。该合成工艺生产周期短,反应条件温和,纯化过程简单,合成成本低,六步合成总收率达8.2%,产品纯度达99.9%。     

一步法烷基苯氯甲酰化反应的研究

烷基苯甲酰氯不但是农药、医药和染料的重要中间体,而且在液晶合成及生产中占据了十分重要的地位,研究烷基苯氯甲酰化反应,不但能简化烷基苯甲酸酯类液晶的生产步骤,而且能为苯环引入氰基开辟新径。 因此,我们以甲苯为模式化合物,在三氯化铝存在条件下,用草酰氯一步氯甲酰化芳环,成功地得到对甲基苯甲酰氯,产率75～80％,反应条件温和,后处理简单。     

一种新型β-二酮化合物的合成及结构表征

通过Claisen缩合反应,在强碱叔丁醇钾的作用下,把长链端烯引入到β-二酮分子中,合成了一种新型的含长链端烯的β-二酮化合物——13-十四碳烯-2,4-二酮(BSH),并通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析对其结构进行了确证。这种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在。该化合物可作为配体用于有机电致发光配合物的合成。     

9,10-二(β-萘基)蒽-2-硼酸的合成研究

以2-溴-9,10-二(β-萘基)蒽为原料,在低温条件下得到9,10-二(β-萘基)蒽-2-硼酸,并通过核磁共振、红外光谱分析、元素分析、质谱分析对其结构进行了确认和表征。并探讨了不同反应条件对收率的影响,确定了反应的最佳条件为:在-78℃下,以叔丁基锂作为锂试剂,以物质的量比为n(卤代芳烃)∶n(锂试剂)∶n(硼酸酯)=1∶5∶6,分别滴加叔丁基锂、硼酸三异丙酯,收率可达76.80%。     

N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺优化

报道了一种优化的N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)合成工艺。该工艺使用液体甲醇钠,蒸除甲醇后悬浮在正己烷中,再和亚胺络合物反应。甲醇钠和硫酸二甲酯的摩尔比为1.2∶1,-10℃滴加亚胺络合物,滴加时间为1 h,反应时间为1.5 h。本合成工艺产品收率高(由文献值25%~35%提高到75%~85%),纯度好(HPLC≥98%)。     

咔唑功能化的长链端烯β-二酮的制备

甲基酮和长链端烯酯在强碱叔丁醇钾、无溶剂的条件下,通过Claisen缩合反应,合成了一种新型的含咔唑的β-二酮类化合物[1-(9-乙基-3-咔唑基)-12-十三碳烯-1,3-二酮](KSH),并通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了确证和表征.这种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在.在二氯甲烷溶液中,260～400 nm的紫外光区具有强烈的特征吸收,室温下光致发射峰为419 nm.该化合物可作为配体用于聚合物有机电致发光材料的合成.     

10,10’-二溴-9,9’-联蒽合成工艺改进

报道了一种有机电致发光材料中间体10,10’-二溴-9,9’-联蒽的合成工艺方法。结果表明,在乙酸乙酯和冰醋酸(体积比=1∶1)的混合溶剂中,以锌粒和浓盐酸为还原剂,蒽醌为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂,两步法反应合成10,10’-二溴-9,9’-联蒽,总产率达到72.3%。该法具有生产周期短、反应条件温和、纯化简单、成本低、产率高等优点。     

蓝光材料3,3′-二甲基-9,9′-联蒽的合成及光电性能研究

以2-甲基蒽醌为原料,经两步反应合成了3,3′-二甲基-9,9′-联蒽,并通过核磁共振、元素分析等对其结构进行了确证和表征。该方法工艺简单,反应步骤少,收率高,绿色环保。同时探讨了不同还原剂及配料比对反应收率的影响,并利用紫外-可见光吸收光谱和发射光谱对其光学性能进行研究。研究表明,该化合物在近紫外光激发下发出明亮的蓝光,发射中心波长位于447nm处,荧光量子效率为是9,9′-联蒽的1.18倍,是一种良好的蓝光材料。     

4-溴联苯甲酸的合成

以4-溴联苯为原料,经过乙酰化、卤仿反应制备出标题化合物,并通过核磁共振、红外光谱分析、元素分析及质谱分析对其结构进行了确认和表征。该方法成本低、工艺简单、后处理方便,反应总收率达95%以上。     

混合配体铝络合物的合成及性能研究

在无水乙醚中制备了二(2,4-二甲基-8-羟基喹啉)(苯酚)铝[Al(DMQ)2Ph],二(2,4-二甲基-8-羟基喹啉)(对戊基苯酚)铝[Al(DMQ)2PenPh]两个络合物,通过红外光谱、紫外光谱、元素分析等进行了结构表征。在室温下通过荧光光谱测得其薄膜状态下最大发光峰位为501nm和491nm,分别较Alq3蓝移29nm和39nm,同时通过热重分析研究了络合物的热稳定性。