ICP-MS法快速测定水泥中的化学成分

通过对样品预处理方法及消除干扰元素等的研究,建立了微波消解预处理水泥样品,利用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）同时测定水泥样品中TiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO、K2O、CaO六种物质含量的方法,并用水泥生料（GBW 03203b）和熟料（GBW 03204b）标准物质进行了验证。结果表明,该方法的线性相关系数均达到0.999 7,各成分检出限小于35 mg/kg,回收率控制在92.2%~105%之间,且RSD（n=6）小于6.22%。该方法操作简单,准确度高,克服了水泥常规检测方法中的不足。     

四级质谱计定量分析的一种方法

利用四极质谱计进行定性分析是很容易做到的,而定量分析更为重要。为此,我们通过对不同气体进行校准,得出H_2、He、CH_4、H_2o、Ne、CO、N_2、O_2、Ar、CO_2不同气体在不同质量数下的相应灵敏度,而后通过解线性方程组的方法,确定各种气体成分的分压强、效果很好。另外,对校准及分析中的误差作了讨论。 1.相应灵敏度的引出四极质谱计灵敏度S,是在发射电流一定的情况下,收集极收集到的离子流同输入离子源的相应气体分压强P的比值。即     

柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定

建立了高效液相色谱法同时测定柴油车尾气处理液中尿素和缩二脲含量的方法。采用流动相稀释、直接过膜的前处理技术,以甲醇:磷酸二氢钾水溶液(0.074 mol/L)=5:95为流动相进行洗脱,采用C18分析柱分离,DAD检测器检测样品的含量。实验结果表明,尿素和缩二脲在系列浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R²分别为0.999 4、0.999 6,检出限分别为0.003 5、0.000 2 mg/mL,方法回收率为100.1%～110.4%,相对标准偏差RSD为0.4%～1.4%。该方法样品前处理简单,分析简便快速,可用于柴油车尾气处理液中尿素和缩二脲含量的检测分析。     

氯含量检测标准中的技术现状及展望

近几十年来,随着人们对有机氯和无机氯危害认识的逐渐加深,相应的检验技术有了较大改进,方法的灵敏度和选择性逐渐提高。本文简要介绍了化工产品的国家标准和行业标准中常见的氯含量的分析方法,并对今后的检验标准发展方向进行了展望。     

ZnO及其伪劣品的快速鉴别方法

ZnO在国民经济建设中是不可缺少的重要基础化工原料和新型材料,随着近年来伪劣ZnO的出现,暴露出我国ZnO相关标准滞后的缺陷,使得ZnO及其伪劣品的鉴别研究变得尤为迫切。通过电感耦合等离子发射光谱(ICP)分析表明,伪劣ZnO的杂质组成是以Ca为主,Mg、Pb、Fe次之,还含有其他杂质微量或痕量。通过感官鉴别和化学鉴别对ZnO及其伪劣品进行了比较研究,结果证明:本鉴别方法简便快速,可准确地鉴别ZnO产品的真伪,具有广泛的应用前景。     

原子吸收法测定酒中的铅

对原子吸收法与双硫腙比色法测定酒中的铅进行了比较试验。原子吸收法简便、快速，干扰因素少，稳定性好，结果重现性好，回收率高。     

氧化锌现行标准锌含量测定方法的局限性

氧化锌在国民经济建设中是不可缺少的重要基础化工原料和新型材料,随着近年来伪劣氧化锌的出 现,使得氧化锌现行标准的局限性日益显现。通过理论基础和实验验证,对氧化锌现行标准中锌含量测定方法的局限性进行了论证。中国现行氧化锌标准中锌含量的测定方法仅局限于纯品或近乎纯品的氧化锌。如果被测氧化锌是含有大量杂质金属元素的伪劣氧化锌,那么按国家标准或行业标准定量分析时,由于大量杂质金属元素的存在,超出了掩蔽剂掩蔽的限量,使得锌含量的检测结果高于实际锌含量。因此,中国氧化锌现行标准目前无法正确评价伪劣氧化锌的质量水平。目前,急需针对伪劣氧化锌的关键检测技术开展研究,制定可行有效的伪劣氧化锌的鉴别与氧化锌含量的检测技术。     

选择性络合滴定法测定伪劣钛白粉中二氧化钛含量

不法企业在钛白粉中常掺入碳酸钙、立德粉、高岭土等违法添加物。针对此现状,建立了钛含量的选择性络合滴定法。方法采用浓硫酸、硫酸铵分解试料,丙三醇作为TiO2+的水解抑制剂,试样溶液pH为2.0～4.0,用过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合TiO2+及其他金属离子,建立以二甲酚橙（XO）-甲基百里酚蓝（MTB）-十二烷基硫酸钠（SDS）为混合指示剂三元体系,用氯化锌标准溶液回滴过量的EDTA,酒石酸钾钠选择性分解TiO-EDTA,再用氯化锌标准溶液滴定释放的EDTA。该方法的加标回收率为98.78%～100.18%、相对标准偏差（RSD）为0.10%～ 0.78%。该方法操作简便,终点变化清晰且敏锐,适用于伪劣钛白粉中二氧化钛含量的测定。     

腐植酸含量测定的新方法

将容量法测定黄腐酸,重量法测定棕腐酸、黑腐酸的方法相结合。建立了腐植酸的新方法。该方法与原来的容量法、重量法比较更客观、更真实。     

自动电位滴定法测定肥皂中氯化物含量的方法评价

研究了应用自动电位滴定仪对肥皂中氯化物含量进行快速测定的实验方法,并对5个协同实验室间的比对检测数据,按照国家标准GB/T 6379.2-2004进行了统计分析,得到方法的重复性标准差为0.0032%,再现性标准差为0.013%。加标回收率为98.5%～100.6%。实验结果表明,该方法具有快速、准确、抗干扰能力强等优点。