微米级α-Al2O3恒速无压烧结显微结构演变的预测

通过高温热膨胀仪对微米级α—Al2O3坯体进行两种升温速率（2℃／min和5℃／min）的恒速无压烧结,利用阿基米德法测量烧结体的相对密度,利用扫描电镜观察样品经不同烧结路径烧结后的显微结构;以Hansen全期烧结模型为基础,根据两种升温速率下得到的烧结曲线,建立了微米级α-Al2O3（平均粒径为2．5μm）主烧结曲线;利用主烧结曲线得到的相对密度和阿基米德法测得的烧结体（经过不同烧结制度）相对密度一致,说明主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数,从而证明了所建主烧结曲线的有效性。烧结体的显微结构与烧结体密度密切相关,因此主烧结曲线可以用来预测和控制烧结体的显微结构,进而实现对氧化铝陶瓷性能的预测和控制。     

比表面积对TiO2陶瓷烧结初期致密化行为的影响

将比表面积分别为30 m2/g和1 m2/g的纳米(50 nln)和微米(2 μm)金红石TiO2陶瓷坯体在高温热膨胀仪中自室温至1200℃进行恒速无压烧结,升温速率为1℃/min,3℃/min和5℃/min,热膨胀仪自动记录烧结收缩.为阐明比表面对无压烧结初期致密化行为的影响,研究了氧化钛陶瓷的烧结收缩行为.同时,利用Arrhenius曲线研究了纳米和微米氧化钛陶瓷的烧结激活能.结果表明:随烧结温度的增加,比表面积的增加加速了致密化速率;纳米和微米氧化钛的烧结激活能分别为115±10 kJ/mol和302±15 kJ/mol;对于纳米氧化钛,当烧结体的瞬时相对密度为70～80%时,出现最大致密化速率,而对于微米氧化钛陶瓷,最大致密化速率出现在相对密度为75～85%.     

利用主烧结曲线预测TiO2陶瓷无压烧结显微组织演变

纳米金红石TiO2粉末在高温热膨胀仪中进行恒速无压烧结,升温速率为2℃/min和5℃/min,热膨胀仪自动记录烧结收缩量,根据全期烧结模型,建立TiO2主烧结曲线;利用阿基米德法测量烧结体的相对密度,利用扫描电镜观察烧结体在不同温度的显微组织演变.结果表明:利用主烧结曲线得到的相对密度和Archimedes法实测的密度吻合,证明了主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数.烧结体的显微组织是烧结温度和时间的函数,烧结体的相对密度和显微组织有关联,主烧结曲线理论可以用来预测和控制烧结体的相对密度、显微组织和陶瓷性能.     

微米级α-Al2O3陶瓷恒速无压主烧结曲线的建立

主烧结曲线对于预测陶瓷的烧结行为非常有用,以主烧结曲线理论为基础,对微米级α-Al2O3,的恒速无压烧结行为进行了研究.根据Hansen提出的全期烧结模型,结合低升温速率条件下热膨胀仪记录的烧结数据建立了α-Al2O3(平均粒径为2.5μm)的主烧结曲线,并由此得到其烧结过程中的表观激活能为1148kJ/mol.为验证所建主烧结曲线的正确性,对同批次坯体样品进行不同路径的烧结,用Archimedes法实测烧结体密度,所测结果与主烧结曲线预测的结果相一致,从而证明了所建主烧结曲线的正确性.因此微米级α-Al2O3主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数,可以预测烧结收缩率和最终相对密度,反之,可以根据目标相对密度制定相应的烧结制度.     

利用主烧结曲线和Arrhenius曲线确定TiO_2陶瓷表观激活能

表观烧结激活能是研究陶瓷烧结机理的一个非常重要参量。采用纳米金红石相TiO2陶瓷坯体在空气中进行无压烧结,加热速率分别为1,2,5℃/min,用热膨胀仪记录试样收缩率,阿基米德法测量烧结体相对密度,分别用主烧结曲线法和Arrhenius法计算表观烧结激活能。结果表明:用主烧结曲线得到的激活能是一个定值,而用Arrhenius法得到的激活能是一个变化的值,激活能是相对密度的函数,随相对密度的增加而减小,且激活能和相对密度的变化趋势分成两段,当相对密度大于85%时,激活能随相对密度的增加而减小比小于85%时要快,这意味着在烧结过程中,控制烧结的扩散机制可能发生了变化。     

亚微米级α-Al2O3陶瓷恒速无压主烧结曲线的建立

主烧结曲线对于预测陶瓷的烧结行为非常有用,以主烧结曲线理论为基础,对亚微米级a-Al5 O3(平均粒径为350nm)的恒速无压烧结行为进行了研究.根据Hansen提出的全期烧结模型,结合低升温速率条件下热膨胀仪记录的烧结数据建立了α-Al2O3的主烧结曲线,并由此得到其烧结过程中的表观激活能为1035kJ/mol.为验证所建立主烧结曲线的有效性,对同批次坯体样品进行不同路径的烧结,用Archimedes法实测烧结体密度,所测结果与主烧结曲线预测的结果相一致,从而证明了所建立主烧结曲线的有效性.因此亚微米级α-Al2O3主烧结曲线对烧结路径不敏感,可以对样品收缩率和最终相对密度进行预测,反之,根据目标相对密度可以制定相应的烧结制度.     

稀土掺杂对γ-Al2O3相变及烧结行为的影响

研究了稀土氧化物CeO2、La2O3掺杂对γ-Al2O3烧结行为的影响.结果表明各样品的相变起始温度基本一致,但掺杂样品的相变结束温度和最大相变速率对应温度均较纯样品有所升高(La2O3掺杂样品相变结束温度和最大相变速率对应温度分别升高了48 ℃和27 ℃).同时发现La2O3掺杂样品的最终线收缩率小于CeO2掺杂样品,主要是由于La3+离子半径大于Ce4+,其在晶界处的偏聚浓度高于Ce4+,因此对晶界迁移阻碍作用较大.SEM观察表明,相对于纯样品,掺杂样品颗粒细化,密度降低,这主要归结于掺杂稀土在氧化铝晶界上的偏聚阻碍了烧结过程中的物质迁移.     

沉淀法制备Al2O3-ZrO2-Y2O3复合粉体的固相反应

采用化学沉淀法制备了不同配比的Al2O3-ZrO2-Y2O3复合粉体.通过X射线衍射研究了热处理过程中各物质之间的反应顺序及复合粉体的物相组成,结果表明升温过程中Y2O3优先与ZrO2反应生成固溶体,温度较高时,剩余Y2O3与Al2O3反应生成钇铝石榴石YAG;不同的制备工艺没有改变各物质之间的固相反应顺序,但影响了复合粉体中各物相的相对含量.